[發明專利]超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法

有效

• 申請號: 201410276132.7
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104062369A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 翁煥新;戴之希;田立勛
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及環境污染物的檢測領域，尤其涉及一種超聲輔助分散液液微萃取‐氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法。

背景技術

氯苯類化合物(CBs)是氯苯鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4,-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯的總稱，為無色油狀液體。它們在工業中廣泛應用于合成染料和農藥等有機化合物的中間體、制造橡膠助劑以及溶劑和傳熱介質等。氯苯已被證實具有致癌作用，并且能抑制中樞神經，刺激眼睛和上呼吸道，引起皮膚硬化以及各種血液疾病。氯苯在環境中不易降解，已成為全球最為常見的環境污染物之一，對人類健康具有潛在危害性，美國環保局和歐盟將其列為優先控制污染物和危險化合物“黑名單”。

至2012年，中國污水處理量已達到1.39億立方米/天，工業廢水和生活污水在凈化過程中相伴而產生的污泥產量已超過3000萬噸/年。由于污水處理廠污泥(簡稱污泥)含有多種有毒有害物質，因此是一種危害性極大的固體廢棄物，污泥中普遍檢測出氯苯類化合物。目前，我國大部分的污泥采取填埋的處理方法，這就可能導致污泥中的氯苯重新回到環境中，為了定量地了解各類污泥中氯苯的分布情況，從而能夠有效地控制污泥中氯苯對環境產生二次污染，快速安全地檢測污泥中氯苯類化合物顯得尤為重要。傳統的氯苯檢測方法有索氏抽提法和固相萃取法等，不僅需要消耗大量的時間，而且在分析過程需要消耗大量對人體有毒的有機溶劑。近年來，發展的新型檢測方法如頂空液相微萃取和固相微萃取等，往往操作流程較復雜，而且需要較昂貴的專業設備支撐。因此，建立一種簡便靈敏的污泥氯苯檢測方法十分必要。

本發明將分散液液微萃取技術運用于污泥中氯苯類有機物的檢測，為了提高萃取效率，同時加入了超聲萃取作為輔助，在聲空化效應的作用下，使萃取過程更加有效率，并通過關鍵影響因子的實驗研究，確定了萃取過程最優條件的各種控制參數，最終建立了超聲輔助分散液液微萃取與氣相色譜/ECD檢測器聯用的 污泥中氯苯測定的方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種超聲輔助分散液液微萃取與氣相色譜/ECD檢測器聯用的污泥中氯苯測定的方法。

超聲輔助分散液液微萃取‐氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法包括如下步驟：

1)標準溶液配制：間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6種氯苯各取0.1000g，用丙酮溶解配制成6種10μg/ml的儲備液；1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4種儲備液各取1.00ml，定容至10ml，配成的4種1μg/ml混合標準溶液；間二氯苯、鄰二氯苯2種儲備液各取1.00ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯4種1μg/ml混合標準溶液各取1.00ml，定容至10ml，配成間二氯苯，鄰二氯苯1μg/ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯6種0.1μg/ml混合標準溶液；

2)超聲輔助萃取：取1.0g污泥樣品于50ml帶旋帽的錐形離心管中，加入8.0ml丙酮，密封后，25℃超聲萃取20min，萃取液離心后，上清液過0.45μl微孔濾膜，移入10ml錐形離心管中；

3)分散液液微萃取：移取5.0ml超純水于10ml帶旋帽的錐形離心管中，1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯，用1ml微量進樣針快速注入5.0ml水中，混合形成丙酮、氯苯、水的乳濁液，氯苯均勻地分散在水相中，4000r/min離心4min，氯苯沉積于離心管底部，取0.50μl沉積相進行氣相攝譜儀分析；

4)氣相攝譜分析：毛細管氣相色譜柱為KB-Wax毛細管柱，其規格為30m×0.32mm，0.25μm，進樣口溫度300℃，分流進樣，進樣量0.50μl，載氣為氮氣，流速為30ml/min，初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃升至240℃，保持3min清潔柱子。

本發明與現有技術相比所具有明顯的優勢：

1.采用本方法測定污泥中氯苯化合物，靈敏度高，檢測限為0.001-0.2μg/kg。