[發(fā)明專利]一種脫硝銅基分子篩催化劑、制備方法及其用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410275954.3 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104014364B | 公開（公告）日： | 2017-02-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉堅(jiān);趙震;張濤;于富紅;韋岳長(zhǎng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油大學(xué)（北京）;山東華魯恒升化工股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J29/46 | 分類號(hào)： | B01J29/46;B01J29/14;B01J29/76;B01J29/24;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司11332 | 代理人： | 鞏克棟,楊晞 |
| 地址： | 102249*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 脫硝銅基 分子篩 催化劑 制備 方法 及其 用途 | ||
1.一種脫硝銅基分子篩催化劑，所述催化劑由以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑以及覆蓋在其表面的二氧化硅薄膜組成。
2.如權(quán)利要求1所述的脫硝銅基分子篩催化劑，其特征在于，所述二氧化硅薄膜的厚度為2nm以下，優(yōu)選1nm以下；
優(yōu)選地，在以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑中，活性組分Cu的負(fù)載量為1～5wt％，優(yōu)選1～3wt％。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的脫硝銅基分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑加入到有機(jī)溶劑中，隨后向其中加入正硅酸四乙酯，然后將溶液在80～100℃的條件下回流1～3h；
(2)過濾，干燥，焙燒；
任選地，重復(fù)步驟(1)和步驟(2)。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，每25～100ml的有機(jī)溶劑，加入1～4g的以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑，優(yōu)選加入1～2g的以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑；
優(yōu)選地，每1～4g的以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑，加入0.15～1ml的正硅酸乙酯，優(yōu)選加入0.3～0.8ml的正硅酸乙酯；
優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為正戊烷、異戊烷、正己烷或異己烷中的任意一種或者至少兩種的混合物。
5.如權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑的制備方法包括如下步驟：
(1a)將商用分子篩加入到銨鹽溶液中，50～120℃下攪拌1～3h，隨后過濾并用去離子水清洗以獲得NH4+形式，然后將所得氨型分子篩干燥；
(1b)重復(fù)步驟(1a)；
(1c)常溫下將得到的氨型分子篩加入到銅鹽溶液中攪拌4～24h，將所得產(chǎn)物過濾，水洗，干燥，焙燒，得到以離子交換法制備的銅基分子篩催化劑。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述商用分子篩為ZSM-5、Y、MOR或BEA中的任意一種或者至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述銨鹽為硝酸銨或/和氯化銨；
優(yōu)選地，步驟(1a)中干燥的溫度為80～120℃，干燥的時(shí)間為8～16h。
7.如權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，重復(fù)步驟(1a)的次數(shù)為1～3次，優(yōu)選2次；
優(yōu)選地，所述銅鹽為硝酸銅、硫酸銅、醋酸銅或氯化銅中的任意一種或者至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述銅鹽溶液的濃度為0.05M～2M。
8.如權(quán)利要求5-7之一所述的方法，其特征在于，步驟(1c)中干燥的溫度為80～120℃，干燥的時(shí)間為8～16h；
優(yōu)選地，步驟(1c)中焙燒在空氣氣氛下進(jìn)行，焙燒溫度為500～600℃，焙燒時(shí)間為4～8h；
優(yōu)選地，步驟(2)干燥的溫度為80～120℃，干燥的時(shí)間為1～5h；
優(yōu)選地，步驟(2)所述焙燒的溫度為500～600℃，焙燒的時(shí)間為4～8h。
9.如權(quán)利要求3-8之一所述的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
(1)將商用分子篩加入到銨鹽溶液中，50～120℃下攪拌1～3h，隨后過濾并用去離子水清洗以獲得NH4+形式，然后在80～120℃下將所得氨型分子篩干燥8～16h，最后重復(fù)上述步驟兩次以使得氨交換充分；常溫下將氨型分子篩加入到銅鹽溶液中攪拌4～24h，隨后將所得樣品過濾，并用去離子水沖洗，然后在80～120℃下干燥8～16h，最后在500～600℃空氣氛下焙燒4～8h；
(2)采用液相沉積法對(duì)上述制備的銅基分子篩催化劑進(jìn)行表面改性，具體過程為：將1～4g的催化劑加入到25～100mL的有機(jī)溶劑中，隨后向其中加入0.15～1mL的正硅酸四乙酯，將溶液在80～100℃的條件下回流1～3h，最后將溶液過濾，在80～120℃下干燥1～5h，然后在500～600℃下焙燒4～8h，得到脫硝銅基分子篩催化劑。
10.一種如權(quán)利要求1或2所述的脫硝銅基分子篩催化劑的用途，其特征在于，其用于柴油車尾氣中氮氧化物脫除。
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