[發明專利]一種氨芐西林晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410274752.7
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104059085A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 胡帥;李凌峰;管倩;李坤鵬
• 申請（專利權）人: 河南牧翔動物藥業有限公司
• 主分類號: C07D499/68
• 分類號: C07D499/68;C07D499/18
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 張智偉;時立新

1.一種氨芐西林晶體，其特征在于：使用Cu-Kα射線、以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在11. 30±0.2、12. 20±0.2、14. 08±0.2、15. 82±0.2、18. 70±0.2、20. 18±0.2、22. 13±0.2和23. 82±0.2處存在特征峰，粒徑在200~500納米之間。

2.制備如權利要求1所述的氨芐西林晶體的方法，其特征在于：將氨芐西林投入到有機溶劑中，在氮氣保護下邊攪拌邊加熱回流溶解，溶解澄清后趁熱濾去不溶物，加入氨水調節溶液 pH 值至4.9-5.1，停止攪拌，將濾液冷卻至0-5℃，以100-130 rppm速率重新攪拌析晶，析晶后的溶液，加入穩定劑，攪拌分散均勻后，經均質制成200~500納米混懸液，混懸液經流化干燥后即得目標氨芐西林晶體；所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、異丙醇、MIBK、二氯甲烷中的一種或兩種以上的組合。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：將氨芐西林投入到有機溶劑中時，以ml/g計，有機溶劑的使用量為氨芐西林的20倍以上。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：有機溶劑的使用量為氨芐西林的30-50倍。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述穩定劑為泊洛沙姆、十二烷基硫酸鈉鈉、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的混合物，穩定劑在析晶后的溶液中的質量百分含量為5-20%。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述均質的條件為：均質壓力500~1000bar、循環3~12次。