[發(fā)明專利]一種納米壓印鎳印章的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410274112.6
• 申請(qǐng)日: 2014-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN104073857A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡星;范忠輝;凌志遠(yuǎn);王凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D11/04
• 分類號(hào): C25D11/04;C25D1/10;G03F1/80;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米壓印技術(shù)，特別涉及一種納米壓印鎳印章的制備方法。

背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體技術(shù)的快速發(fā)展，越來(lái)越多的器件發(fā)展到了納米尺度，常規(guī)的半導(dǎo)體光刻技術(shù)由于衍射極限的限制而受到了極大的挑戰(zhàn)，發(fā)展有效的、便捷的納米圖形的制作方式迫在眉睫。聚焦離子束光刻、電子束光刻和X射線光刻等光刻技術(shù)，設(shè)備昂貴且不適合用作制作大面積的圖形；軟壓印技術(shù)在制備大面積圖案時(shí)也存在一定的問題，如壓印時(shí)模具與基片之間很難完美的粘合，且圖形轉(zhuǎn)移效率很低，如專利200710099102.3。硬壓印技術(shù)因制備過程簡(jiǎn)單且價(jià)格低廉而被廣泛關(guān)注,如專利201010136265.6，所用硬模板相對(duì)于軟模板，具有機(jī)械強(qiáng)度高、不易變形和可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。硬模板常用電子束光刻來(lái)制作，但方法耗時(shí)且昂貴，不適合大批量制造，所用的材料常為硅或石英等，脆性大無(wú)法多次使用。

陽(yáng)極氧化鋁模板具有高度有序的孔道陣列，而且孔徑和孔間距可調(diào)，但是其本身脆性大，利用高度有序陽(yáng)極氧化鋁模板制備韌性大、硬度高的壓印用硬模板具有非常重要意義。傳統(tǒng)電鑄技術(shù)不僅應(yīng)用于塑料成型的模具制造、復(fù)雜零件的電鑄成型等，在微精細(xì)加工行業(yè)也發(fā)揮著重要作用。氨基磺酸鹽法制備的電鑄鎳，不存在內(nèi)應(yīng)力且具有高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，常用來(lái)制造復(fù)雜產(chǎn)品和復(fù)型零部件的精細(xì)表面。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種納米壓印鎳印章的制備方法，獲得的鎳印章納米鎳陣列高度有序，且形狀可調(diào)、長(zhǎng)度可調(diào)。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種納米壓印鎳印章的制備方法，包括以下步驟：

(1)對(duì)鋁材進(jìn)行去油，表面清洗及拋光處理；

(2)在電解液中以鋁材為陽(yáng)極，惰性材料為陰極，通過電壓源對(duì)鋁材進(jìn)行恒壓陽(yáng)極氧化，電壓為100～200V，溫度為0～10℃，在鋁材上形成陽(yáng)極氧化鋁膜；

(3)通過化學(xué)腐蝕完全去除陽(yáng)極氧化鋁膜，獲得具有有序凹坑的鋁材；

(4)在電解液中以步驟(3)處理后鋁材為陽(yáng)極，惰性材料為陰極，通過電壓源對(duì)鋁材進(jìn)行恒壓陽(yáng)極氧化，電壓為100～200V，溫度為0～10℃，在鋁材上形成陽(yáng)極氧化鋁膜；

(5)將步驟(4)得到的陽(yáng)極氧化鋁膜在質(zhì)量百分比為1～30％磷酸中0～40℃下擴(kuò)孔5～40分鐘；

(6)通過化學(xué)鍍鎳使步驟(5)中獲得的陽(yáng)極氧化鋁膜導(dǎo)電化，得到導(dǎo)電陽(yáng)極氧化鋁；

(7)在步驟(6)中獲得的導(dǎo)電陽(yáng)極氧化鋁上電鑄鎳；

(8)通過直接剝離法或化學(xué)腐蝕法去除陽(yáng)極氧化鋁和鋁，獲得具有錐形陣列的鎳印章。

所述的納米壓印鎳印章的制備方法，在進(jìn)行步驟(5)之后，重復(fù)進(jìn)行步驟(4)～(5)1～4次，然后進(jìn)行步驟(6)。

所述電解液為質(zhì)量百分比為1％～10％的磷酸電解液。

步驟(3)所述化學(xué)腐蝕，具體為：

在溫度為70℃進(jìn)行化學(xué)腐蝕，所用腐蝕液為由50mL/L的磷酸和30g/L的三氧化鉻組成的混合液。

步驟(6)所述化學(xué)鍍鎳，具體包括：

(6-1)活化：將陽(yáng)極氧化鋁膜在35～50℃的活化液中放置1～10分鐘；

(6-2)解膠：將活化后的陽(yáng)極氧化鋁膜清洗，然后在40～55℃的解膠液中浸泡2～10分鐘；

(6-3)化學(xué)鍍：將解膠后的陽(yáng)極氧化鋁膜清洗，然后在80～90℃的化學(xué)鍍液中浸泡2～10分鐘；

步驟(7)所述電鑄鎳，具體為：

將導(dǎo)電陽(yáng)極氧化鋁膜作為陽(yáng)極，鎳塊作為陰極，電鑄電壓在0～-1V保持10～30分鐘，然后在10～120秒內(nèi)，降到-2.2～-2.8V保持1～3小時(shí)；

其中，電鑄液配方為：295～522g/L氨基磺酸鎳，5～30g/L氯化鎳，30～45g/L硼酸。

所述活化液的配方為：1g/L氯化鈀,72g/L氯化亞錫，7g/L亞錫酸鈉，300mL/L鹽酸。

所述解膠液的配方為：10％鹽酸；化學(xué)鍍液配方為18～21g/L硫酸鎳，20～25g/L次磷酸鈉，12～18g/L乙酸鈉，4～10g/L檸檬酸，4～10g/L丁二酸。

步驟(2)得到的陽(yáng)極氧化鋁膜厚度為10～60微米。

步驟(4)得到的陽(yáng)極氧化鋁膜厚度為300納米～5微米。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：