[發明專利]一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備與應用

無效

• 申請號: 201410273799.1
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104089998A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 褚佳;李楊;朱雪丹;熊善新;馬晶
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

技術領域

本發明涉及一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備與應用。

背景技術

眾所周知，由于納米復合材料的性能優良，所以人們已經針對碳納米管復合材料和多種其它材料(包括半導體，金屬和聚合物)開展了眾多卓有成效的研究工作。近期，由于薄層石墨烯片合成方法的迅速發展，石墨烯作為新興載體在復合材料上有著廣泛的應用。石墨烯是零維帶隙的具有獨特載流子特性的半導體材料，由碳六元環緊密堆積而成的單層結構。每個碳原子均為sp²雜化結構，p軌道剩余的一個電子形成大的π軌道，電子可以在其中自由移動，使得石墨烯具有良好的導電性。因此，石墨烯及其復合物的制備受到材料、物理、化學、能源、環境等領域的極大重視。

納米技術在材料領域的研究焦點已經逐步由合成簡單的納米粒子轉為構造由納米結構的形貌組裝而成的復雜結構，因為這些組裝結構往往可以發揮不同于簡單納米粒子的光電、催化等性能。將石墨烯材料作為半導體材料的載體，既能將二者的特殊性能相結合，又可以實現電子在半導體材料與石墨烯之間的傳導，是提高復合材料電子傳導性能的一個有效策略。相比于碳納米管、富勒烯等碳納米材料，石墨烯表現出更為優異的電子輸運性能、機械性能和表面化學性能，這使得石墨烯基半導體復合材料電化學傳感等性能得到極大的提高。武漢理工大學余家國教授(Q.Li，B.D.Guo，J.G.Yu，J.Am.Chem.Soc.，2011，133:10878-10884)等利用溶劑熱法制備了G-CdS復合物，中科院的傅文甫等(P.Zeng，Q.G.Zhang，T.Y.Peng，Phys.Chem.Chem.Phys.，2011，13:21496-21502)制備了納米CdS/graphene復合材料，彭天佑教授(X.J.Lv，W.F.Fu，J.Mater.Chem.，2012，22:1539-1546.)研究組利用溶劑熱法得到了石墨烯/CdS納米復合材料。然而，石墨烯納米片之間的強π–π相互作用力使催化劑團聚嚴重從而遮蔽了大量活性位點；其次，石墨烯與其表面負載的納米催化劑之間作用力較弱，使得負載的納米催化劑顆粒容易發生遷移、團聚長大從而降低甚至失去催化活性。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法與應用，采用水熱法制備出的CdS在石墨烯表面高度分散，實現了CdS在石墨烯表面的自組裝，形成高度穩定的復合結構。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)制備氧化石墨烯溶液；

2)稱取氯化鎘0.1142g溶解于75mL的超純水中，取15mL氧化石墨烯溶液加入其中，磁力攪拌30min，使Cd²⁺吸附在氧化石墨烯表面，再加入0.1241g的Na₂S₂O₃·5H₂O繼續攪拌15min，使帶有正電的Cd²⁺與帶負電的S₂O₃^2-離子吸引，最后將混合溶液裝入水熱反應釜中，160℃恒溫反應；反應結束后將水熱釜自然冷卻，將釜中產物過濾洗滌三次，真空干燥，得到石墨烯基硫化鎘(RGO/CdS)復合材料。

所述氧化石墨烯溶液采用改進的Hummers法制備，包括如下步驟：

將0.5g硝酸鈉和34mL～44mL濃硫酸在燒杯中混合后放入冰水浴中攪拌，加入1g鱗片石墨繼續攪拌使其充分反應，加入5g高錳酸鉀，繼續反應30min，然后在35℃恒溫反應2h；加入50mL超純水，將燒杯移入預先加熱到98℃的油浴反應器中，反應15min，向反應液中逐滴加入4mL30％的雙氧水；用稀鹽酸進行洗滌，對產物進行抽濾，再用去離子水重復洗滌至中性；將最終產物抽濾，干燥，干燥后的產物即固態氧化石墨，用瑪瑙研缽將氧化石墨研成粉末狀備用；稱取研磨好的氧化石墨10mg分散于50mL超純水中超聲處理，靜置4個小時以上取上層清澈的棕色液體，該溶液即為氧化石墨烯(GO)溶液。

所述鱗片石墨為325目，加入鱗片石墨后反應30min。

所述超純水加入過程中不停攪拌，并控制體系溫度低于98℃。

所述步驟2)中的混合溶液在160℃的恒溫反應時間為8-10小時。

利用所述的方法制備的石墨烯基硫化鎘復合材料可以進行過氧化氫的檢測。方法如下：