[發明專利]一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備與應用

無效

• 申請號: 201410273799.1
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104089998A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 褚佳;李楊;朱雪丹;熊善新;馬晶
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備氧化石墨烯溶液；

2)稱取氯化鎘0.1142g溶解于75mL的超純水中，取15mL氧化石墨烯溶液加入其中，磁力攪拌30min，使Cd²⁺吸附在氧化石墨烯表面，再加入0.1241g的Na₂S₂O₃·5H₂O繼續攪拌15min，使帶有正電的Cd²⁺與帶負電的S₂O₃^2-離子吸引，最后將混合溶液裝入水熱反應釜中，160℃恒溫反應；反應結束后將水熱釜自然冷卻，將釜中產物過濾洗滌三次，真空干燥，得到石墨烯基硫化鎘(RGO/CdS)復合材料。

2.根據權利要求1所述石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液采用改進的Hummers法制備，包括如下步驟：

將0.5g硝酸鈉和34mL～44mL濃硫酸在燒杯中混合后放入冰水浴中攪拌，加入1g鱗片石墨繼續攪拌使其充分反應，加入5g高錳酸鉀，繼續反應30min，然后在35℃恒溫反應2h；加入50mL超純水，將燒杯移入預先加熱到98℃的油浴反應器中，反應15min，向反應液中逐滴加入4mL30％的雙氧水；用稀鹽酸進行洗滌，對產物進行抽濾，再用去離子水重復洗滌至中性；將最終產物抽濾，干燥，干燥后的產物即固態氧化石墨，用瑪瑙研缽將氧化石墨研成粉末狀備用；稱取研磨好的氧化石墨10mg分散于50mL超純水中超聲處理，靜置4個小時以上取上層清澈的棕色液體，該溶液即為氧化石墨烯(GO)溶液。

3.根據權利要求2所述石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于，所述鱗片石墨為325目，加入鱗片石墨后反應30min。

4.根據權利要求2所述石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于，所述超純水加入過程中不停攪拌，并控制體系溫度低于98℃。

5.根據權利要求1所述石墨烯基硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的混合溶液在160℃的恒溫反應時間為8-10小時。

6.利用權利要求1所述的方法制備的石墨烯基硫化鎘復合材料進行過氧化氫檢測的用途。

7.根據權利要求6所述的用途，其特征在于，稱取干燥好的RGO/CdS復合材料5mg溶于3ml的異丙醇中，超聲分散使其分散均勻，用移液槍移取10μl滴在玻碳電極的中心，讓其自然晾干，然后將質量濃度0.05％的nafion溶液滴到其表面并自然晾干，得到復合材料修飾的玻碳電極，利用該電極做循環伏安測試，進一步用于過氧化氫檢測，根據電流時間響應可以得到過氧化氫的含量。

8.根據權利要求7所述的用途，其特征在于，所述循環伏安測試中，取20mL配好的PBS緩沖液放入燒杯中，通氮氣30min，用移液槍每隔50秒滴加一次過氧化氫。

9.根據權利要求7所述的用途，其特征在于，所述循環伏安測試所需PBS緩沖液的配置方法是：將40.0314g?NaCl，1.0064g?KCl，17.9g?Na₂HPO₄，1.3609g?KH₂PO₄混合并用鹽酸調節PH值到7.2，配成250mL0.2M的PBS緩沖溶液。