[發明專利]一種水中總鉻快速檢測方法以及檢測試劑盒

有效

• 申請號: 201410272337.8
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104007078B
• 公開（公告）日: 2016-09-14
• 發明（設計）人: 趙洋甬;楊惠;胡建林;沈碧君;趙建平;潘雙葉;羅宏德;翁燕波;徐能斌;盧珊青
• 申請（專利權）人: 寧波市環境監測中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 寧波市天晟知識產權代理有限公司 33219
• 代理人: 張文忠

技術領域

本發明涉及化學成分檢測領域，尤其指對環保水與廢水的檢測，特別指的是一種水中總鉻快速檢測方法以及檢測試劑盒。

背景技術

鉻是一種重金屬元素，它的毒性與其存在的狀態有很大的關系，六價鉻具有強烈的毒性，已確認為是致癌物，并能在體內積蓄，對皮膚和粘膜有強烈的腐蝕性。而三價鉻受水中pH、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條件影響，可以轉變為六價鉻，所以為全面評估鉻的毒性，需要對水中總鉻進行分析。

總鉻的測定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、等離子發射光譜法、滴定法等。其中分光光度法由于檢出限低，儀器購置成本低，可實現野外分析等優點被廣泛使用。目前，分光光度法主要使用GB7466-87高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法。現有的專利只是應用此方法實現了總鉻的在線自動檢測，如專利號為201110172471.7名稱為“用于在線自動監測水中總鉻的方法”的中國發明專利和專利號為201120128459.1名稱為“紫外消解法水質總鉻在線監測儀”的中國實用新型專利中都用二苯碳酰二肼光度法實現了總鉻的在線檢測；如表1所示，各類文獻中也提到了其它一些總鉻分析方法。

表1文獻中總鉻分析方法匯總

上述方法多數需要加酸消解的前處理過程，以消除水樣中還原性物質對樣品測定的干擾。該方法過程較為復雜，且耗時較長。除了前處理過程外，上述的多數方法都需要去除過量氧化劑，但其操作過程也較為繁瑣。若需要省去此過程，必須對氧化劑進行重新選擇。有報道稱，使用堿性過硫酸鉀可不經過后處理過程，直接顯色分析，不過氧化劑保存期僅1周，不能用于試劑盒的制作，且氧化消解時間需要30分鐘。現有總鉻試劑盒使用次溴酸鈉固體為氧化劑，提高了氧化劑保存時間，但若長期保存，無法判斷其氧化劑是否變質，且該氧化反應較慢，需要60分鐘，不能很好適應應急檢測需要。

從顯色體系看，光度法測定總鉻多使用二苯碳酰二肼，該反應的特異性較強。不過二苯碳酰二肼易受光照、溫度及試劑中其他離子(如鐵離子)的影響而變質，一般保存期在1個月左右。若直接使用二苯碳酰二肼粉末，其保存期雖然可以延長到3個月左右，但由于顯色劑的稱取量略有差異，導致數據的精密度降低。

因此，現有的總鉻檢測方法都存在缺點，需要進行改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀，提供操作簡單，檢測速度快的一種水中總鉻快速檢測方法，該方法減少有毒試劑的用量，能夠減少樣品分析造成的二次污染。本發明還提供一種結構簡單、攜帶方便，操作順手的一種用于水中總鉻快速檢測的檢測試劑盒。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：

一種水中總鉻快速檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：取待測水樣，取pH試紙測試待測水樣pH值，若pH值大于12或者小于1，則調節pH；

步驟二：取5ml預處理完的待測水樣置于預置有2ml過硫酸鉀溶液的預制管中，并加入0.2ml硫酸銅溶液；預處理為將高濃度的待測水樣進行預先稀釋；

步驟三：開啟加熱消解器，設置溫度為165℃，當溫度到達165℃后，將混合水樣的預制管插入加熱消解槽內，閉管消解10分鐘；

步驟四：對于加入硫酸銅溶液后樣品出現渾濁或沉淀，且消解后沉淀不完全消失的，需加大過硫酸鉀濃度后，重新消解測定；

步驟五：消解完成后，取出冷卻至室溫，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均勻后再加入0.2ml二苯碳酰二肼顯色液；

步驟六：將步驟四中得到的混合溶液靜置10分鐘后，插入光度計的比色槽中，以空白為對照，在540nm處比色分析；

步驟七：將待測水樣的吸光度代入總鉻標準曲線，并乘以稀釋倍數，得到總鉻濃度。

優化的技術措施還包括：

上述的步驟一中pH值的調節方法為用鹽酸或氫氧化鈉調節至pH5~9。

上述的步驟二之前對預制管進行抽樣檢查，隨機抽取一個預制管，檢查其內氧化劑pH，若pH<1，說明氧化劑變質。

上述的總鉻標準曲線的建立：分別配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的總鉻標準溶液；各取5ml，按分析樣品步驟進行測定，記錄540nm處吸光值，從而得到總鉻標準曲線。

上述的總鉻標準曲線的分析方法為最小二乘法。

上述的步驟六后將使用過的預制管放入環保密封袋中封存。