[發明專利]一種低溫固化的高導電銀漿、導電薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201410272336.3
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104021840A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 周聰華;張祥;夏興達;陽軍亮;楊兵初
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術領域

本發明涉及電子材料制備技術領域，具體涉及一種低溫固化的高導電銀漿及其制備方法與應用。

背景技術

?隨著電子工業的飛速發展，薄膜開關、柔性印刷電路板、電磁屏蔽、電位器、無線射頻識別系統、太陽能電池等的需求量在迅速增加，而導電銀漿作為制備此類電子元器件的關鍵功能材料，其發展和應用也受到人們的廣泛關注。導電性是影響導電資料應用的關鍵因素，金屬銀因其具有優異的導電性被廣泛用于導電漿料的導電基元。

目前，市場上廣泛使用的銀漿一般是采用環氧樹脂體系或者氧化物體系，環氧樹脂體系是在環氧樹脂和固化劑中添加銀粉，氧化物體系是在幾種低熔點氧化物中添加納米級的銀粉，如圖1與圖2所示(Keunju?Park,?Dongseok?Seo,?Jongkook?Lee.?Colloids?and?Surfaces?A:Physicochem.Eng.Aspects?313-314(2008)?351-354.)。前者通過不低于100℃固化成產品，后者需要高溫燒結而成。環氧樹脂體系的銀漿固化后銀粉被環氧樹脂連接到一起，其優點是操作溫度低，缺點是導熱率和導電率很低，不能用于大功率的場合。氧化物體系的銀漿從圖1可以看出采用傳統銀納米顆粒所制備的導電銀漿接觸效果并不好，從圖2（X射線衍射圖）可看出該材料為金屬銀結構，故其缺點是需要400～500℃高溫退火才能使銀納米顆粒熔融才能達到較好的導電率，條件苛刻，適用面不夠廣，不能應用在柔性襯底上。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種低溫固化的高導電銀漿及其制備方法與應用。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

?一種低溫固化的高導電銀漿，其采用銀納米線作為導電基元與有機粘接劑共混而成，所述銀納米線長度范圍為1~20μm，截面直徑范圍為10~300nm，所述有機粘接劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、甲基纖維素中的一種或多種，銀納米線量為50wt%。

一種低溫固化的高導電銀漿的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、取適量的有機粘接劑加入去離子水中，70℃水浴攪拌10-30min，得到無色透明溶液，控制有機粘接劑的量使溶液中有機粘接劑的濃度為1-5%wt，所述有機粘接劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、甲基纖維素中的一種、兩種或多種的共混物。

步驟2、取長度范圍為1~20μm，截面直徑范圍為10~300nm的銀納米線，加入步驟1所得到的有機粘接劑溶液，銀納米線量為50wt%，攪拌，得到混合液。

????其中，所述步驟2中的銀納米線由如下步驟制得：

步驟3.1、取聚乙烯吡咯烷酮、還原劑、金屬鹵化物混合，得到混合液；還原劑選自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙醇中的一種；所述混合液中，聚乙烯吡咯烷酮的質量體積濃度為1-100g/L；金屬鹵化物的摩爾體積濃度為0.0001-0.01mol/L；

步驟3.2、將步驟3.1所配混的溶液加熱至100-170℃后，向其中一次性加入銀鹽進行反應，反應結束后對反應產物進行離心清洗，得到銀納米線；銀鹽的加入量按反應體系中銀元素的濃度為0.001~0.20mol/L的量控制。

其中，所述有機粘接劑為聚乙烯醇。

一種導電薄膜，其由上述的低溫固化的高導電銀漿或由上述的制備方法制得的低溫固化的高導電銀漿低溫固化而成。

其中，其方塊電阻低于0.1ohm/sq，體電阻率小于2x10^-5Ω·cm，鉛筆硬度為9H。

一種導電薄膜的制備方法，包括如下步驟4：在玻璃片兩邊貼上膠帶，取適量銀漿滴在玻璃空白處，沿一個方向刮涂，確保銀漿均勻分散，100℃退火10分鐘。

其中，重復步驟4一次或兩次。

與現有技術相比，本發明的優點在于：可以低溫固化，適用面廣，并且導電率較高，能用于大功率的場合。

附圖說明

圖1為傳統銀漿所用的納米尺寸銀顆粒的掃描電鏡圖；

圖2為傳統銀漿所用的納米尺寸銀顆粒的X射線衍射圖；

圖3為實施例1所用銀納米線的長度分布圖；

圖4為實施例1所有銀納米線的截面直徑分布圖；

圖5為實施例2至6所用銀納米線的長度分布圖；

圖6為實施例2至6所用銀納米線的截面直徑分布圖；

圖7為實施例1所制備的導電銀漿的掃描電鏡圖（放大2000倍）；

圖8為實施例1所制備的導電銀漿的掃描電鏡圖（放大5000倍）；