[發明專利]三氯氫硅還原工藝控制方法

有效

• 申請號: 201410271960.1
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104003397A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 游書華;劉漢元;李斌;甘居富;庹如剛
• 申請（專利權）人: 四川永祥多晶硅有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 冉鵬程

技術領域

本發明涉及一種多晶硅生產工藝控制方法，尤其涉及多晶硅生產工藝中三氯氫硅還原工藝的控制方法。

背景技術

目前，多晶硅的生產工藝主要為改良西門子法，其原理就是在1100℃左右的高純硅芯上用高純氫還原高純三氯氫硅，生成多晶硅沉積在硅芯上。改良西門子工藝是在傳統西門子工藝的基礎上，同時具備節能、降耗、回收利用生產過程中伴隨產生的大量H₂、HCI、SiCI₄等副產物以及大量副產熱能的配套工藝。目前世界上絕大部分廠家均采用改良西門子法生產多晶硅。?其生產工藝步驟為：

（1）石英砂在電弧爐中冶煉提純到98%并生成工業硅?　　其化學反應SiO₂+C→Si+CO₂↑?　?。?）為了滿足高純度的需要，必須進一步提純。把工業硅粉碎并用無水氯化氫(HCl)與之反應在一個流化床反應器中，生成擬溶解的三氯氫硅(SiHCl₃)。?　　其化學反應Si+HCl→SiHCl₃+H2↑?　　反應溫度為300度，該反應是放熱的。同時形成氣態混合物(H₂、HCL、SiHCl₃、SiCl₄、Si)。?　?。?）第二步驟中產生的氣態混合物還需要進一步提純，需要分解過濾硅粉，冷凝SiHCl₃、SiCl₄，而氣態H₂，HCl返回到反應中或排放到大氣中。然后分解冷凝物SiHCl₃、SiCl₄，凈化三氯氫硅（多級精餾）。?　?。?）凈化后的三氯氫硅采用高溫還原工藝，以高純的SiHCl₃在H₂氣氛中還原沉積而生成多晶硅。?　　其化學反應SiHCl₃+H₂→Si+HCl。?　　多晶硅的反應容器為密封的，用電加熱硅池硅棒（直徑5-10毫米，長度1.5-2米，數量80根），在1050-1100度在棒上生長多晶硅，直徑可達到150-200毫米。?　　這樣大約三分之一的三氯氫硅發生反應，并生成多晶硅。剩余部分同H₂、HCL、SiHCl₃、SiCl₄從反應容器中分離。這些混合物進行低溫分離，或再利用，或返回到整個反應中。

在西門子改良法生產工藝中，一些關鍵技術我國還沒有掌握，在提煉過程中70%以上的多晶硅都通過氯氣排放了，不僅提煉成本高，而且環境污染非常嚴重。

因此如何提高多晶硅的產率，減少能源消耗是多晶硅生產工藝改進的重中之重。

發明內容

為了克服現有多晶硅生產工藝產率低下、能耗高的缺陷，本發明提供了一種三氯氫硅還原工藝控制方法，該控制方法通過對三氯氫硅還原工藝各個參數的控制來達到提高三氯氫硅的產率和降低能耗，大大降低企業的生產成本的目的。

在多晶硅的成產工藝中，用H₂還原三氯氫硅在硅棒上生成多晶硅的步驟是該工藝最重要的步驟，多晶硅產率的高低的關鍵點也在于對該工藝步驟的控制，因此要提高多晶硅產率的關鍵點在于對該工藝步驟的控制，而該工藝步驟是在高溫條件下進行的反應過程，耗能高，要降低能耗，也需要對該工藝步驟進行合理的控制。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種三氯氫硅還原工藝控制方法，其特征在于：該控制方法包括初步反應控制階段、穩定反應控制階段和終了反應控制階段，所述初步反應控制階段的時間為反應開始的前24小時以內，所述穩定反應控制階段的時間大于24小時且在64小時以內，所述終了反應控制階段時間大于64小時且在100小時以內，在初步反應控制階段內SiHCl₃的流量控制在260m³/h以下，H₂的流量控制在520m³/h以下，電流控制在30-1000A之間，在穩定反應控制階段SiHCl₃的流量控制在175-260m³/h之間，H₂的流量控制在385-520m³/h之間，電流控制在1000-2000A之間，在終了反應控制階段SiHCl₃的流量控制在130-250m³/h之間，H₂的流量控制在360-520m³/h之間，電流控制在100-800A之間。