[發(fā)明專利]一種2 -甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410269580.4
• 申請(qǐng)日: 2014-06-17
• 公開（公告）號(hào): CN104030887A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉樹新;王欣榮;覃春極;覃秀鳳;葉美玲;鄧菁;袁捷才;閉武勒;黃景春;張泉貞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 柳州豐康泰科技有限公司;廣西柳化氯堿有限公司
• 主分類號(hào): C07C33/048
• 分類號(hào): C07C33/048;C07C29/42;C07C47/21;C07C45/74
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

1.一種2?-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（一）、第一步反應(yīng)：

（1）、按水和丙醛的重量比為1-3：1計(jì)算好水量，將水加入反應(yīng)釜內(nèi)，再按水量分別加入1種無機(jī)堿和1種碳酸根鹽分別配置成含堿0.1-0.8%和含碳酸根鹽1-4%的混合堿性溶液；

（2）、打開反應(yīng)釜的夾套循環(huán)水進(jìn)行保溫，開啟反應(yīng)釜的攪拌，按（1）的比例計(jì)量好丙醛后流加丙醛進(jìn)入反應(yīng)釜；

（3）、加完丙醛后，使其自然冷卻，繼續(xù)反應(yīng)1-2h，過程取樣做分析，當(dāng)產(chǎn)物2-甲基-2-戊烯醛含量≥95%，原料丙醛含量≤1%時(shí)，終止反應(yīng)；

（4）、停止攪拌，靜置分層10-30分鐘，將底層的堿液水層放走，上層油相產(chǎn)物水洗后保留在反應(yīng)釜內(nèi)；

（5）、利用反應(yīng)釜上蒸餾塔進(jìn)行減壓蒸餾，真空度-0.090~-0.095Mpa間，塔釜溫度70~95℃，直接全部采出到烯醛接收槽內(nèi)，即可收集到純度≥98%，符合下一步反應(yīng)使用的2-甲基-2-戊烯醛中間產(chǎn)物待用；

（二）、第二步反應(yīng)：

（1）、按甲苯：氨基鈉重量比為3-6：1計(jì)算好甲苯用量，將甲苯投入到炔醇反應(yīng)釜內(nèi),開啟反應(yīng)釜的攪拌，通過反應(yīng)釜上的加料口投入所需氨基鈉；

（2）、開啟冷凍水降溫，將反應(yīng)釜溫度降到-34~-45℃，按液氨：氨基鈉重量比為3-6：1計(jì)算好液氨用量后投入反應(yīng)釜內(nèi)；

（3）、通入過量的乙炔，以確保氨基鈉全部生成乙炔鈉；

（4）、按2-甲基-2-戊烯醛：氨基鈉重量比為1.8-2.5：1計(jì)算好2-甲基-2-戊烯醛用量，將2-甲基-2-戊烯醛勻速加入炔醇反應(yīng)釜內(nèi)，加完2-甲基-2-戊烯醛后繼續(xù)反應(yīng)30-60分鐘，停止攪拌，靜置10-40分鐘分層；

（5）、或是把下層產(chǎn)品放入炔醇水解釜，上層的液氨留在炔醇反應(yīng)釜內(nèi)重復(fù)使用；或是將全部產(chǎn)品放入水解釜；

（6）、啟動(dòng)炔醇水解釜攪拌，升溫?fù)]發(fā)夾帶來的液氨，氨氣通過氨水吸收槽吸收做成氨水，待到水解釜內(nèi)的溫度逐步升到15℃以上時(shí)停止攪拌；

（7）、揮發(fā)完液氨后，再適當(dāng)進(jìn)行降溫，將釜內(nèi)溫度降到-20℃~10℃；

（8）、通過鹽酸計(jì)量槽配置好10-20%濃度的鹽酸，待水解釜降好溫后，流加鹽酸進(jìn)入水解釜水解，控制釜內(nèi)溫度不高于40℃；當(dāng)pH值到酸性時(shí)，停止加酸，靜置10-30分鐘分層；

（9）、將下層的水層放走，上層有機(jī)層經(jīng)水洗使其pH值到中性，有機(jī)層吸入炔醇蒸餾釜內(nèi)；

（10）、控制真空度-0.090~-0.096Mpa，塔釜溫度30-60℃，采出甲苯到甲苯接收槽內(nèi)，即可收集到大部分純度≥85%，符合回收利用的甲苯；

（11）、剩余釜底料再進(jìn)一步精餾，先在塔釜70-90℃，真空度-0.095~-0.099Mpa下將剩余的少量甲苯等低沸物蒸出；再于塔釜100-120℃，塔頂70-90℃，真空度-0.097~-0.10Mpa下精餾出純度大于98%的2?-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-2-戊烯醛的生產(chǎn)新工藝，其特征在于：步驟第（一）.（1）中所述的無機(jī)堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述的碳酸根鹽是碳酸鈉或碳酸鉀。