[發明專利]一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝

無效

• 申請號: 201410268301.2
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104086372A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉超;金士明;趙秀進;常好銀
• 申請（專利權）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/045;C07C37/70;C07C37/84
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及重氮水解法制備對苯二酚的工藝。

背景技術

對苯二酚，有機化合物，白色結晶，遇明火、高熱可燃。燃燒分解為一氧化碳、二氧化碳。與強氧化劑可發生反應，受高熱分解放出有毒的氣體，其用途廣泛：1.對苯二酚主要用作照相的顯影劑。對苯二酚及其烷基化物廣泛用于單體貯運過程添加的阻聚劑，常用的濃度約為200ppm。對苯二酚一甲醚是食用油抗氧劑BHA的中間體；對苯二酚二甲醚是染料、有機顏料和香料的中間體；對苯二酚二乙醚是感光色素、染料的中間體。對苯二酚還用于制取N，N-二苯基對苯二胺，是用于橡膠及汽油的抗氧劑和抗臭劑。2.用作橡膠和汽油的抗氧劑，染料中間體等。3.處理領域，將氫醌加于閉路加熱和冷卻系統的熱水和冷卻水中，對水側金屬能起緩蝕作用。氫醌用爐水的除氧劑，在鍋爐水預熱除氧時將氫醌加入其中，以除去殘余溶解氧。4.苯乙烯、丁二烯、異戊二烯、醋酸乙烯、丙烯腈等樹脂或橡膠單體的阻聚劑，常用的濃度約為200×10-6還用作制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩定劑和抗氧劑等。5.用作苯乙烯、丙烯酸酯類、接枝氯丁膠黏劑、丙烯腈及其他乙烯基單體的阻聚劑及高溫乳液聚合反應的終止劑或穩定劑。也用作酚醛？丁腈膠黏劑的抗氧劑，汽油用阻凝劑，電影膠片、照相、X射線片的顯影劑，橡膠防老劑，油脂及酚醛、丁腈膠黏劑的抗氧劑，涂料和清漆的穩定劑等。也是制造蒽醌染料、偶氮染料、醫藥及染發劑的原料。6.用作照相制版中的顯影劑，用于電鍍添加。7.用作洗滌劑的緩蝕劑、穩定劑和抗氧劑等，還用于化妝品的染發劑。8.制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩定劑和抗氧劑。9.光度測定磷、鎂、鈮、銅、硅和砷等。銥的極譜法和容量法測定。雜多酸的還原劑，銅和金的還原劑。傳統的對苯二酚生產工藝較為復雜，對環境污染較大，且生產的純度比較低，難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的重氮水解法制備對苯二酚的工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

(一)重氮化反應

a.將15％濃度的硫酸和98％的對氨基苯酚投入反應釜中并進行攪拌，然后將溫度降至-5-0℃。

b.將釜內溫度滴加濃度為40％亞硝酸鈉水溶液，滴加時間30～45min。

c.滴加完畢后保溫30min，并將其中加入尿素再次攪拌15min。

d.當釜內氮氣放出不明顯時，向釜內加入硫脲繼續攪拌15min得到深褐色重氮液，于0℃保存待用。

(二)水解反應

a.將30％濃度的硫酸加入反應釜中并且將釜內溫度升至106～108℃然后回流。

b.將(一)制的重氮液滴加至反應釜內，時間控制在60min，在102～104℃回流保溫3～8h。

c.將上述b中的溶液降至常溫得到對苯二酚的淺棕色水解液。

(三)萃取分離

選取甲基異丁基酮并將其分為6份，按照3：1：1：1的比例分為4次對上述(二)制得的水解液進行萃取，得到棕紅色萃取油層和萃余水層然后將水層去除。

(四)后處理

a.將1％濃度的NaHCO3溶液對上述(三)中產生的油層進行洗滌直至PH值為5。

b.將反應釜抽真空且將壓力調節至0.085MPa進行脫溶30min，然后將壓力調節至0.095MPa繼續脫溶60min。

c.將反應釜的溫度急速升至250℃，將釜內升華的粗對苯二酚收集。

d.將步驟c中的粗對苯二酚內加入活性炭、鋅粉，升溫至80～85℃，再加入30％的硫酸，繼續回流30-60min。

e.對步驟d中的溶液進行過濾，濾除其中的活性炭，然后濾液自然冷卻至25℃投入結晶釜中進行結晶，然后干燥后得到對苯二酚成品包裝入庫。

所述的步驟(三)中萃取水層中含有的硫酸進行常壓脫水濃縮至30％濃度，循環使用。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝，包括以下工藝步驟，

(一)重氮化反應