[發明專利]一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝

無效

• 申請號: 201410268301.2
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104086372A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉超;金士明;趙秀進;常好銀
• 申請（專利權）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/045;C07C37/70;C07C37/84
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

1.一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

(一)重氮化反應

a.將15％濃度的硫酸和98％的對氨基苯酚投入反應釜中并進行攪拌，然后將溫度降至-5-0℃。

b.將釜內溫度滴加濃度為40％亞硝酸鈉水溶液，滴加時間30～45min。

c.滴加完畢后保溫30min，并將其中加入尿素再次攪拌15min。

d.當釜內氮氣放出不明顯時，向釜內加入硫脲繼續攪拌15min得到深褐色重氮液，于0℃保存待用。

(二)水解反應

a.將30％濃度的硫酸加入反應釜中并且將釜內溫度升至106～108℃然后回流。

b.將(一)制的重氮液滴加至反應釜內，時間控制在60min，在102～104℃回流保溫3～8h。

c.將上述b中的溶液降至常溫得到對苯二酚的淺棕色水解液。

(三)萃取分離

選取甲基異丁基酮并將其分為6份，按照3：1：1：1的比例分為4次對上述(二)制得的水解液進行萃取，得到棕紅色萃取油層和萃余水層然后將水層去除。

(四)后處理

a.將1％濃度的NaHCO3溶液對上述(三)中產生的油層進行洗滌直至PH值為5。

b.將反應釜抽真空且將壓力調節至0.085MPa進行脫溶30min，然后將壓力調節至0.095MPa繼續脫溶60min。

c.將反應釜的溫度急速升至250℃，將釜內升華的粗對苯二酚收集。

d.將步驟c中的粗對苯二酚內加入活性炭、鋅粉，升溫至80～85℃，再加入30％的硫酸，繼續回流30-60min。

e.對步驟d中的溶液進行過濾，濾除其中的活性炭，然后濾液自然冷卻至25℃投入結晶釜中進行結晶，然后干燥后得到對苯二酚成品包裝入庫。

2.根據權利要求1所述的一種重氮水解法制備對苯二酚的工藝，其特征在于：所述的步驟(三)中萃取水層中含有的硫酸進行常壓脫水濃縮至30％濃度，循環使用。