[發明專利]一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法在審
| 申請號: | 201410266486.3 | 申請日: | 2014-06-16 |
| 公開(公告)號: | CN104069168A | 公開(公告)日: | 2014-10-01 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;楊成東 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | A61K36/53 | 分類號: | A61K36/53;A61P1/00;A61P31/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 高效 逆流 色譜 純化 蜂窩 方法 | ||
1.?一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法,其特征在于以下步驟:
a.取蜂窩草干燥品粉碎過40目篩,加8-10倍量乙醇超聲提取,加入活性炭脫色,過濾;
b.濾液超濾除雜,納濾濃縮,放置析出結晶;
c.將上述結晶物以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統,用高效逆流色譜分離,根據HPLC-ELSD檢測圖收集目標流分。
2.?如權利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法,其特征在于,所述步驟a中,乙醇濃度70%-90%,活性炭量為溶液量的0.5%-3%,超聲頻率為40-65KHz,超聲時間為20-60min,提取2-3次。
3.?如權利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法,其特征在于,所述步驟b中,超濾膜為1000-3000D的中空纖維式聚砜膜,進口壓力為0.1-0.31MPa,納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜,進口壓力為1.0-2.2MPa。
4.?如權利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法,其特征在于,所述步驟c中,乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-4:5-7:3-5,上相為流動相,下相為固定相。
5.?如權利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化蜂窩草酮的方法,其特征在于,所述步驟c中,將固定相充滿逆流色譜柱,調整主機轉速800-1000rpm,再將流動相泵入色譜柱,平衡后調整流速1-3ml/min,同時取流動相溶解粗結晶物,進樣閥進樣。
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