[發明專利]一種防風草二內酯的制備方法及抗腫瘤應用

在審

• 申請號: 201410266403.0
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104072513A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08;A61K31/365;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種防風草二內酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）提取：取防風草葉粉碎成粗粉，加入90%乙醇溶液，65℃下進行連續逆流超聲提取，得到乙醇提取液；

（2）氧化鋁柱層析：上述提取液濃縮至浸膏，加氧化鋁拌勻、干燥后裝柱，用氯仿-甲醇混合溶液洗脫，薄層檢測，收集防風草二內酯流分，濃縮干燥得到防風草二內酯粗品；

（3）制備型液相色譜分離：上述粗品采用制備型液相色譜分離，紫外檢測器在線監測，收集防風草二內酯組分，將洗脫液旋轉蒸發濃縮，得防風草二內酯粗晶；

（4）重結晶：將防風草二內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到高純度防風草二內酯結晶。

2.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（1）所述乙醇溶液用量為藥材的10-12倍（V/W）。

3.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（1）所述超聲頻率為70-100KHz。

4.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（1）所述提取時間為60-100min。

5.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（2）所述氧化鋁為120目，氯仿-甲醇體積比為2:1，用量為柱體積的6倍。

6.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（3）所述制備型液相色譜的流動相為乙腈-0.2%乙二胺水溶液，體積比為33:67。

7.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（3）所述紫外檢測波長為208nm。

8.?根據權利要求1所述的防風草二內酯的制備方法，其特征在于步驟（4）所述丙酮為90-100%的丙酮水溶液。

9.?根據權利要求1~8所述方法制備的防風草二內酯，在其口服配方中添加腸吸收促進劑。

10.?根據權利要求4所述的防風草二內酯，其特征在于腸吸收促進劑包含中鏈脂肪酸鹽、膽酸鹽、鵝去氧膽酸鹽、殼聚糖及其衍生物中的一種或幾種。