[發明專利]N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氫-1-萘基)乙基]乙酰胺及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201410264846.6
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104016874A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 張旭;劉珊;任賀
• 申請（專利權）人: 鶴飛揚科技發展（天津）有限公司
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氫-1-萘基)乙基]乙酰胺其結構如下：

Ⅰ。

2.權利要求書1所述N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氫-1-萘基)乙基]乙酰胺的合成方法，其特征在于按如下的步驟進行：

1)以7-甲氧基-3,4-二氫-1-萘乙腈化合物Ⅲ為原料，經Raney-Ni氫化反應、鹽酸成鹽得化合物Ⅱ；??

2)化合物Ⅱ再經過乙酰化反應得到化合物Ⅰ：

??????

?Ⅲ?????????????????????????????????????????????Ⅱ??????????????????????????????Ⅰ。

3.權利要求2所述的合成方法，其中所述的Raney-Ni氫化還原指的是：

(1)在反應器中依次加入7-甲氧基-3,4-二氫-1-萘乙腈化合物Ⅲ、四氫呋喃和Raney-Ni，混合均勻；

(2)經過氮氣、氫氣置換后升溫50-70℃，通入氫氣，保持壓力30-50bar氫化反應6小時，HPLC監測，至反應物消失為反應終點，停止反應；

?(3)過濾除去Raney-Ni，蒸餾脫溶，殘余物中加入丙酮，通入鹽酸氣體，調節pH?=5，析出大量白色固體；

?????(4)?過濾，適量丙酮洗滌，干燥得化合物Ⅱ。

4.權利要求2所述的合成方法，其中所述的乙酰化反應指的是:

???(1)反應器中依次加入碳酸鉀、水、二氯甲烷、化合物Ⅱ,攪拌溶解；20-25℃下反應，時間為10-30分鐘；

???(2)?0-10℃，滴加乙酰氯，攪拌15分鐘后撤冰浴，20-25℃反應15分鐘；

(3)分層,有機相水洗、無水硫酸鈉干燥、過濾，濾液減壓蒸干得到化合物Ⅰ。

5.權利要求1所述N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氫-1-萘基)乙基]乙酰胺在制備作為檢測阿戈美拉汀雜質對照物原料中的應用。