[發(fā)明專利]一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1?氨基?4萘磺酸鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410264041.1
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104016890B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐光輝;歐陽祥;周豪;黃平;劉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇華達化工集團有限公司
• 主分類號: C07C309/47
• 分類號: C07C309/47;C07C303/32;C07C303/44
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其步驟為：(A)成鹽、(B)磺化、(C)中和萃取、(D)濃縮結(jié)晶；其特征在于所述的步驟(B)中磺化為連續(xù)磺化，其中的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌部件用于攪拌，反應(yīng)釜的加熱采用熱媒間接加熱方式。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于其中的攪拌部件為攪拌槳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于其中的步驟(B)連續(xù)磺化為：將步驟(A)中得到的甲萘胺硫酸鹽連續(xù)引入到磺化反應(yīng)釜中，加熱磺化反應(yīng)釜進行磺化反應(yīng)，將反應(yīng)中生成的水脫出，剩下的反應(yīng)產(chǎn)物為含1-氨基-4萘磺酸和少量未反應(yīng)的原料的固體混合物；通過連續(xù)進料，生成的固體不斷增加，當(dāng)體積達到一定量時，開始排出固體物料，固體混合物連續(xù)出料進入下步工序。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于所述的步驟(B)中的攪拌槳是槳式、耙式、梨刀式、開啟式、渦輪式、推進式、螺桿式、螺帶式、大直徑式或框式中的一種或幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：其特征在于：所述的步驟(B)中磺化反應(yīng)釜外部有加熱夾套、盤管或反應(yīng)釜內(nèi)部有盤管，加熱媒介為導(dǎo)熱油或者其他高溫導(dǎo)熱介質(zhì)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的步驟(B)中磺化反應(yīng)的攪拌速度為1-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌速度為恒定或者采用變頻調(diào)節(jié)；磺化反應(yīng)溫度為160-250度，反應(yīng)停留時間為0.5--30小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：步驟(B)采用的是連續(xù)操作方式，磺化反應(yīng)釜的進料速度和出料速度保持平衡；步驟(A)、(C)和(D)采用連續(xù)操作方式或者間歇方式操作。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：步驟(B)采用的是連續(xù)進料，出料可以是連續(xù)的，也可以是間歇出料的方式。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：步驟(C)中中和萃取是加水、堿、萃取劑進行中和萃取，添加的堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或任意幾種的混合物；加入的萃取劑是非水溶性萃取溶劑，可以是二氯甲苯、苯、甲苯、二甲苯、一氯苯或三氯苯中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種固相連續(xù)反應(yīng)制備1-氨基-4萘磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的步驟(D)中結(jié)晶母液回收循環(huán)利用。