[發明專利]鈣鈦礦YCoxFe1-xO3氧化物晶體及其制備方法

無效

• 申請號: 201410263899.6
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104072123A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 謝文輝;李曉紅;魏瑩芬
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/622
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

技術領域

本發明涉及一種鈣鈦礦氧化物YCo_XFe_1-XO₃晶體及其制備方法及其在電極材料，傳感器和光催化領域等中的應用。

背景技術

自從1950S，對于鈣鈦礦ABO₃氧化物的結構以及性能就有很多研究。研究人員發現鈣鈦礦體系中存在一系列應用價值非常高的性能，例如高溫超導，室溫巨磁阻效應，室溫隧穿型巨磁阻效應，光催化性能等等。由于它特殊的催化性、磁性、介電性和巨磁阻性質，從而使得這一體系的化合物受到了高度的關注。鈣鈦礦結構的YFeO₃，YCoO₃晶體材料在電極材料、傳感器和光催化領域都具有重要的應用價值。傳統高溫固相反應法的制備中，因其不足有很多，例如燒結溫度過高，需要反復多次燒結，容易產生雜相等等，這些都會很大程度上影響產物的性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈣鈦礦氧化物YCo_XFe_1-XO₃晶體，本發明的另一目的在于提供制備該化合物的方法。為克服現有制備方法的上述不足，本發明首次提出采用溶膠凝膠法制備前驅物，高溫燒結合成鈣鈦礦YCo_XFe_1-XO₃(0.1≤x≤0.9)氧化物晶體的制備方法。

本發明首次提出了一種鈣鈦礦氧化物晶體，該晶體的化學式為YCo_XFe_1-XO₃，0.1≤x≤0.9；該YCo_XFe_1-XO₃晶體為正交鈣鈦礦晶體，空間群為Pnma，品格常數

本發明還提出了一種新的鈣鈦礦氧化物晶體YCo_XFe_1-XO₃(0.1≤x≤0.9)的制備方法，以Y(NO₃)₃·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·6H₂O為原料，利用溶膠凝膠法制備出Y₂Co_XFe_1-XO₆的前驅體，經干燥、熱解、研磨、預燒，經1050℃-1100℃下高溫合成，制備得到所述鈣鈦礦氧化物晶體YCo_XFe_1-XO₃，0.1≤x≤0.9。

本發明制備方法，具體步驟包括以下：

a.按照1∶x∶(1-x)的摩爾比分別稱取分析純的Y(NO₃)₃·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·6H₂O，0.1≤x≤0.9，加入適量的去離子水溶解，得到硝酸鹽溶液；

按照n(金屬離子)：n(檸檬酸)＝1∶1.5摩爾比稱取分析純的檸檬酸C₆H₈O₇·H₂O，將其溶于去離子水中，得到檸檬酸溶液。

b.將上述配好的檸檬酸溶液逐滴加入前述硝酸鹽溶液中，然后加入適量的乙二醇，將溶液的pH值調至5-7，并攪拌3-6小時。優選地，用氨水調節溶液的pH值至6。優選地，攪拌5小時。

c.將上述溶液放入80℃的水浴鍋，恒溫攪拌，至溶劑揮發，形成透明凝膠，所述透明凝膠干燥后所得固體，再研磨成粉末。優選地，所述透明凝膠放在烘箱中，160℃下干燥24小時。優選地，所述研磨成的粉末置于干燥箱80℃烘干，將烘干的粉末過120目篩。

d.將步驟c制得的粉末放入氧化鋁坩堝，先以900℃預燒結，冷卻后，將粉末再次研磨并壓制成塊進行第二次燒結，根據X值的不同，燒結溫度在1050-1100℃。

所述步驟d中，粉末放入氧化鋁坩堝后，在所述粉末中滴加質量分數為4-8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑；所述聚乙烯醇溶液的加入量為所述粉末質量的3-6％。優選地，在所述粉末中滴加質量分數為6％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑；所述聚乙烯醇溶液的加入量為所述粉末質量的5％。