[發(fā)明專利]鈣鈦礦YCoxFe1-xO3氧化物晶體及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410263899.6 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104072123A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝文輝;李曉紅;魏瑩芬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/40 | 分類號(hào)： | C04B35/40;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海麥其知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈣鈦礦 yco sub fe 氧化物 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.一種鈣鈦礦氧化物晶體，其特征在于，所述晶體為正交鈣鈦礦晶體，其化學(xué)式為：YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9；所述晶體空間群為Pnma，品格常數(shù)
2.一種鈣鈦礦氧化物晶體的制備方法，其特征在于，以Y(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O，F(xiàn)e(NO3)3·6H2O為原料，利用溶膠凝膠法制得Y2CoXFe1-XO6的前驅(qū)體，再經(jīng)干燥、熱解、研磨、預(yù)燒，經(jīng)1050℃-1100℃下高溫合成，制備得到如權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦氧化物晶體YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
a.按照1∶x∶(1-x)的摩爾比分別稱取分析純的Y(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O，F(xiàn)e(NO3)3·6H2O，0.1≤x≤0.9，加入去離子水溶解，得到硝酸鹽溶液；按照n(金屬離子)：n(檸檬酸)＝1∶1.5摩爾比稱取分析純的檸檬酸C6H8O7·H2O，將其溶于去離子水中，得到檸檬酸溶液；
b.將所述檸檬酸溶液逐滴加入所述硝酸鹽溶液中，加入乙二醇，調(diào)節(jié)pH值至5-7；
c.將上述溶液于80℃下恒溫?cái)嚢瑁軇]發(fā)后形成透明凝膠，干燥所述透明凝膠，將所得的固體研磨成粉末；
d.將步驟c制得的粉末放入氧化鋁坩堝，先以900℃預(yù)燒結(jié)，冷卻后將粉末再次研磨并壓制成塊進(jìn)行第二次燒結(jié)，第二次燒結(jié)溫度為1050-1100℃；制備得到所述鈣鈦礦氧化物晶體YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，用氨水調(diào)節(jié)pH值。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c中，所述研磨成的粉末置于干燥箱80℃烘干，過(guò)120目篩。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，所述粉末中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑；所述聚乙烯醇溶液的加入量為所述粉末質(zhì)量的5％。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，所述壓制成塊在30-50MPa壓強(qiáng)下進(jìn)行。
8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，以2℃/min的升溫速率在500℃保持2h排塑；以2℃/min的降溫速率降溫至室溫。
9.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，預(yù)燒結(jié)的預(yù)燒時(shí)間為5-8小時(shí)。
10.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，第二次燒結(jié)的時(shí)間為8-12小時(shí)。
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