[發明專利]一種胺基功能化硅基負極材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410263112.6
• 申請日: 2014-06-14
• 公開（公告）號: CN104009213A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 高云智;陳思源;陳彬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/139
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

（1）化學鍍銅液的配制

將硅粉加入硫酸銅水溶液中，超聲分散處理，控制硫酸銅與硅粉的質量比為0.75:1-7.5:1；

（2）在單質硅粉的表面進行化學鍍銅

將上述混合溶液轉移至三口燒瓶中，在保護氣氛下，滴加硼氫化鈉水溶液至反應完畢，洗滌、抽濾、真空干燥，即得銅改性硅粉，銅鍍層與硅粉的質量比為1:40-1:3；

（3）苯胺在銅鍍層表面原位聚合

將苯胺單體與銅改性硅粉在質子酸的酸性溶液體系中進行超聲共混，然后加入過硫酸銨，進行原位聚合，使用蒸餾水和乙醇交替洗滌后抽濾、真空干燥，得到胺基功能化硅基負極材料；其中：過硫酸銨與苯胺的質量比為1:2-1:4，銅改性硅粉與苯胺的質量比為4:1-1:1。

2.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中，硅粉的粒徑區間范圍在20到8000nm之間。

3.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中，硫酸銅水溶液濃度為1.5-15g/L。

4.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中，超聲功率為1.5-2w/cm，超聲頻率為20-30kHz，超聲時間為0.5-1h。

5.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中，硼氫化鈉水溶液濃度為0.9-9g/L，滴加時間為1-5min，反應時間為5-10min。

6.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中，真空干燥溫度為45-55℃，真空干燥時間為10-12?h。

7.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中，聚合反應溫度為0-10℃，聚合反應時間為4-10?h。

8.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中，質子酸為鹽酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸、對甲苯磺酸、甲基磺酸、正丁基/乙基磷酸、正癸烷基磷酸、苯甲基磷酸、苯甲酸中的一種或幾種的混合物。

9.根據權利要求1所述的胺基功能化硅基負極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中，真空干燥溫度為50-60℃，真空干燥時間為10-12?h。

10.權利要求1-9任一方法制備的胺基功能化硅基負極材料摻雜在石墨中作為鋰離子電池負極材料的應用。