[發明專利]一種異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法

無效

• 申請號: 201410263058.5
• 申請日: 2014-06-14
• 公開（公告）號: CN104016827A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 鄭輝東;王瑩淑;謝理達;王碧玉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C13/40
• 分類號: C07C13/40;C07C1/24
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將異龍腦和帶水劑按摩爾比為1:1~1.2同時加入反應釜，攪拌加熱至異龍腦完全溶解，加入催化劑，在100~120℃下進行異龍腦脫水反應1~3小時；

（2）反應結束后，趁熱進行抽濾，分離出固體催化劑和反應液；

（3）將反應液采用減壓精餾裝置進行提純：開啟攪拌，將溶液溫度升至95~115℃，使帶水劑蒸出；開啟真空水泵，控制壓力為0.07~0.09MPa，溶液溫度升至115~135℃，管壁凝結出透明固體，通入50~60℃循環水，收集管壁熔融液，即得莰烯產品。

2.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述帶水劑為甲苯、乙苯、二甲苯、環己烷、四氯化碳中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：進行異龍腦脫水反應時，帶水劑將水帶出反應體系，與水分離后，返回反應體系。

4.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述催化劑為活性氧化鋁、ZSM-5沸石分子篩、活性白土或氧化硅。

5.根據權利要求4所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述活性氧化鋁催化劑為γ-Al₂O₃。

6.根據權利要求4所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述ZSM-5沸石分子篩的硅鋁摩爾比為20~50：1。

7.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述催化劑用量為異龍腦重量的5%~10%。

8.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：所述異龍腦脫水反應為可逆反應，為防止莰烯異構化，異龍腦轉化率控制在80~90%。

9.根據權利要求1所述的異龍腦脫水制備高純度莰烯的方法，其特征在于：分離出的催化劑返回反應釜循環利用。