[發明專利]可連續檢測反應過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法及裝置

在審

• 申請號: 201410261821.0
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN105203470A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發明（設計）人: 張永生;劉釗;滕陽
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于儀器開發領域，特別涉及一種可連續檢測反應過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法及裝置。

背景技術

煤、生物質和石油燃燒、熱解和氣化過程中會向環境中排放汞、砷等重金屬污染物。了解熱解、氣化及燃燒過程中這些重金屬污染物的轉化及釋放規律是污染物控制的基礎和前提。熱解、氣化及燃燒反應都對應的是高溫反應，以煤燃燒為例，煤在煤粉鍋爐中燃燒溫度一般在1300℃以上，但目前的監測方法和儀器由于不能承受高溫難以對燃燒過程取樣并進一步分析。目前的方法是在溫度較低的尾部煙道取樣和分析，如果想了解燃燒過程中重金屬的轉化及反應特征，也只能通過尾部煙道的分析結果去倒推，但由于經歷了很大的溫降以及很長的工藝流程會發生價態遷移及轉化，嚴重影響了對燃燒過程的中物質的變化規律的了解。

另一方面，一些儀器的測試方法有常有升溫過程。以常用的原子吸收光譜方法為例，物質在被光譜分析前首先要經過原子化的階段，一般通過加熱或燃燒將被測物轉化為原子蒸汽。

也就是說，如果要測量鍋爐燃燒等高溫反應過程中的物質，由于取樣位置和方法的限制，首先被測物質經歷降溫；然后為了完成測量，被測物質又需要升溫。復雜的中間過程會造成較大的誤差。

在對煤、生物質和石油等的研究中，熱重分析方法通過樣品重量的變化來了解熱解、氣化及燃燒過程，通過熱重和紅外、質譜等分析儀的聯用可進一步分析煙氣成分，對相關科學領域的發展起到了重要的作用。但這些聯用方法中煙氣通過載氣帶出，進入紅外、質譜等分析儀溫度接近室溫，而且這些分析儀不能夠實現對汞等重金屬的檢測。如果能夠發明一種方法了解燃燒過程汞等重金屬污染物的變化情況，對熱解、氣化及燃燒過程污染物機理研究及控制將發揮重要的作用。

美國等國家在煙氣汞、砷等重金屬污染檢測方面相關的專利主要包括：Automaticmercurymonitor[公開號：US3826618，下同]、High-sensitivearsenicmonitor[JP59163542]、Methodtocompensateforinterferencetomercurymeasurementingases[US5750992]、Mercurymeasurementinstrumentandcombustiondeviceusingthesame[JP2005083882]、Arsenicanalysis[US6696300]、Samplepretreatmentmethodforarsenicanalysisbyeverychemicalform[JP2006177874]、Mercuryanalyzerandmercuryanalysismethod[JP2008102068]等。同時開發的煙氣汞重金屬監測儀器和設備主要包括：UniBestX-MetGas6000CEMS、CooperXactTM640、Thermo-fisherFreedomTMSystem、Tekran3300、PSA50.100HgCEM、LumexIRM-915等。

國內研究者也獲得了多項國家專利，例如高效液相色譜-原子熒光光譜砷形態分析在線聯用系統[CN2788181]、煙氣中汞濃度在線檢測方法[CN101865905A]、氣態零價汞濃度的連續監測裝置和方法[CN101819140A]、監測氣體樣品中的汞的方法及裝置[CN101287987]、燃煤煙氣中總汞的測量方法[CN101699252A]、燃煤中汞含量的檢測方法[CN101839900A]、檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀[CN2856989]和使用氣相臭氧化學發光分析砷濃度的方法和裝置[CN101405595]等。

盡管目前有一些針對汞等重金屬的專利方法和測試儀器，但這些方法和儀器都不能實現本申請提到的對反應過程的測量及研究。

發明內容

本發明的目的是提出一種可連續檢測反應過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法及裝置。