[發(fā)明專利]可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法及裝置

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• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN105203470A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永生;劉釗;滕陽
• 申請（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法及裝置，其特征在于，包括反應(yīng)爐、原子化器、原子吸收(原子熒光)光池及基于塞曼背景扣除校正的檢測器等，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中，在管式石墨爐等原子化器前安裝高溫反應(yīng)爐，高溫反應(yīng)爐內(nèi)具有放置樣品的坩堝，坩堝底部安裝接觸式電偶，同時(shí)具有進(jìn)入反應(yīng)氣體的入口和排放生成氣體的出口，高溫反應(yīng)爐出口連接原子化器，檢測過程中，在高溫反應(yīng)爐內(nèi)放入煤、生物質(zhì)或石油等固體液體樣品，同時(shí)通入空氣等反應(yīng)氣體，使得樣品和反應(yīng)氣體在高溫反應(yīng)爐內(nèi)反應(yīng)，通過程序升溫方法控制高溫反應(yīng)爐外的加熱器溫度變化，進(jìn)而控制反應(yīng)過程，通過溫度記錄儀記錄樣品溫度，反應(yīng)后氣體產(chǎn)物經(jīng)過酸性脫除劑后進(jìn)入原子化器完全原子化后，進(jìn)入原子吸收(原子熒光)光池，光源經(jīng)旋轉(zhuǎn)偏振器后通過光池內(nèi)氣體，檢測器接收到相應(yīng)光信號(hào)進(jìn)行背景校正得到凈吸光度，經(jīng)放大讀譜后完成對煙氣中汞、砷等重金屬元素的測量。

2.一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，包括高溫反應(yīng)爐(1)、原子化器(2)、原子吸收(原子熒光)光池(3)和基于塞曼背景扣除校正的檢測器(4)等，具體實(shí)施過程中，在原子化器(2)前安裝高溫反應(yīng)爐(1)，高溫反應(yīng)爐(1)載物臺(tái)上具有放置樣品的坩堝(1-5)，高溫反應(yīng)爐(1)內(nèi)的溫度通過加熱器(1-2)控制，坩堝底部安裝接觸式電偶(1-6)，高溫反應(yīng)爐(1)同時(shí)具有進(jìn)入反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口(1-4)和排放生成氣體的出口，出口內(nèi)含有酸性氣體脫除劑(1-7)，過濾后的氣體的出口連接原子化器(2)，反應(yīng)器(2-1)外側(cè)有可調(diào)溫度的加熱爐或加熱器(2-2)，氣體最終進(jìn)入原子吸收(原子熒光)光池(3)，光池(3-1)外部包裹有伴熱裝置(3-2)，維持光池內(nèi)部恒溫，空心陰極燈(4-1)發(fā)射出的光源經(jīng)過旋轉(zhuǎn)偏振器(4-2)后，穿過磁場(4-3)中的已全部離子化的氣體樣本，在檢測器(4-4)上放大記錄，為了維持內(nèi)部的高溫環(huán)境，在高溫反應(yīng)爐(1)、原子化器(2)和原子吸收(原子熒光)光池(3)外都有保溫材料(1-1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測方法，其特征在于，通過反應(yīng)爐入口的連續(xù)進(jìn)氣，該基于原子光譜方法的測量技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對煙氣的連續(xù)監(jiān)測，因此該方法可以實(shí)時(shí)測量煤、生物質(zhì)或石油等熱解、氣化及燃燒過程中釋放出到煙氣中物質(zhì)的濃度變化，從而能夠了解對應(yīng)反應(yīng)過程中物質(zhì)的釋放規(guī)律。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，其特征在于，所述高溫反應(yīng)爐(1)中放置樣品的坩堝(1-5)可以手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，其特征在于，加熱器(1-2)和加熱爐或加熱器(2-1)溫度都通過程序單獨(dú)控制，通過加熱器(1-2)對溫度的調(diào)節(jié)，控制反應(yīng)過程的速率和反應(yīng)的溫度，并根據(jù)接觸式熱電偶(1-6)記錄樣品真實(shí)溫度，通過加熱爐或加熱器(2-1)對溫度的調(diào)節(jié)，調(diào)控反應(yīng)產(chǎn)物的原子化程度。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，其特征在于酸性氣體脫除劑(1-7)能夠有效脫除SO_x和NO_x且可更換，最大限度減少雜質(zhì)氣體對于重金屬光信號(hào)的影響。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，其特征在于，通過對空心陰極燈(4-1)的更換，可以實(shí)現(xiàn)不同種物質(zhì)的檢測。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可連續(xù)檢測反應(yīng)過程的原子吸收(原子熒光)光譜檢測裝置，其特征在于，在檢測儀器中經(jīng)過塞曼背景校正后有效降低產(chǎn)物中其它成分的干擾。