[發(fā)明專利]測定冶金原材料中磷含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410259598.6
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104237216A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周鄭;聞向東;陳士華;張穗忠;吳立新;邵梅;譚謙;趙希文;文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋼鐵冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體地指一種測定冶金原材料中磷含量的方法。?

背景技術(shù)

冶金原材料是鋼鐵冶金過程中的源頭材料。在鋼鐵冶金的過程中，磷通常被認為是有害元素，鋼中磷高，易發(fā)生冷脆，影響其塑性、韌性和抗沖擊性，因此，測定冶金原材料中的磷含量是非常有必要的。?

目前測定冶金原材料如冶金石灰、鐵礦石中磷含量的方法主要有磷酸鎂銨重量法、磷鉬酸銨沉淀酸堿滴定法、鉍磷鉬藍光度法及ICP-AES法。上述方法都有其局限性和缺陷，磷酸鎂銨重量法和磷鉬酸銨沉淀酸堿滴定法主要用于高含量的磷量測定，對低含量的的磷量測定準確性不夠；ICP-AES法測定磷的范圍廣泛，但其成本高，且有基體干擾，對原材料中的低磷測定也有一定偏差；隨著現(xiàn)在儀器和分析技術(shù)不斷發(fā)展，鉍磷鉬藍光度法仍然作為經(jīng)典的仲裁方法在使用，雖然磷鉬藍光度法測定磷是冶金原材料中磷量測定的普遍方法，且多參照國標GB/T3286.6-1998(石灰石、白云石化學分析方法)和GB/T6730.19-1986(鐵礦石化學分析方法)中磷量的測定執(zhí)行，但是其溶樣方法不統(tǒng)一，部分單位仍然采用硫酸冒煙法，當原材料含鈣量高時易生成鈣的硫酸鹽沉淀，影響磷的測定，且顯色液必須按順序依次加入，根據(jù)試樣含磷量不同，至少要做兩個分析段，做多條校準曲線，繁瑣費時。?

綜上所述，目前冶金原材料中磷含量的測試方法都存在一定的不足，缺乏一種能夠簡單方便、快速準確測定冶金原材料中磷含量?的方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有冶金原材料中磷含量的測試方法存在的準確性不高，方法繁瑣費時的缺陷，提供一種簡單方便、快速準確的測定冶金原材料中磷含量的方法。?

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的測定冶金原材料中磷含量的方法，其步驟如下：?

(1)將原材料試樣用10～30mL濃鹽酸、3～10mL濃氫氟酸和3～10mL濃硝酸分解，濃鹽酸、濃氫氟酸、濃硝酸可以任意順序添加或?qū)⑷N酸混合后再添加，然后再加入10～30mL濃高氯酸冒煙直至成為不流動的濕鹽狀試樣；?

或當原材料試樣中含砷時，將原材料試樣用10～30mL濃鹽酸，3～10mL濃氫氟酸，3～10mL濃硝酸分解，再加入濃氫溴酸使其中的砷揮發(fā)完全，然后再加入10～30mL濃高氯酸冒煙直至成為不流動的濕鹽狀試樣；?

(2)利用稀鹽酸溶解濕鹽狀試樣浸取鹽類，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加去離子水定容，搖勻，靜置10小時以上，取上清液備用；?

(3)移取1～20mL上清液置于容器中，加入混合顯色液和混合還原劑，稀釋后定容、混勻得到待測液；?

其中，加入的混合顯色液在待測液中的質(zhì)量占比為0.09～0.11％，加入的混合還原劑在待測液中的質(zhì)量占比為0.05～0.13％；?

(4)測量待測液在700nm處的吸光度與磷含量標準曲線比對，得到待測液中的磷含量，然后根據(jù)測得的磷含量計算得到原材料試樣中的磷含量；?

其中，所述步驟(2)所得上清液中鹽酸體積百分比含量為3％以下；?

所述混合還原劑為水溶液，其中各組分及含量為：硝酸鉍3.85g/L，鹽酸308.94g/L，鹽酸羥胺48.08g/L，抗壞血酸48.08g/L。?

所述混合顯色液為水溶液，其中各組分及含量為：鉬酸銨20g/L，酒石酸鉀鈉40g/L，乙醇80g/L。。?

優(yōu)選地，所述步驟(1)中濃氫溴酸的加入量為3～10mL。?

優(yōu)選地，所述步驟(1)中濃鹽酸的密度為1.19g/mL、濃氫氟酸的密度為1.15g/mL、濃硝酸的密度為1.42g/mL、濃高氯酸的密度為1.67g/mL。?

優(yōu)選地，所述步驟(2)中稀鹽酸為體積百分比濃度10％的稀鹽酸。?

可選地，所述步驟(4)中磷含量標準曲線的繪制方法如下：?

1)將預先灼燒并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀置于燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，得到磷含量為100μg/mL磷標準貯存溶液；?

2)將磷標準貯存溶液稀釋，得到磷含量為10.0μg/mL磷標準溶液；?

3)取一組不同體積的磷標準溶液，加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度，使H⁺濃度在3～6mol/L，再加相同體積的混合顯色液和混合還原劑，加水稀釋定容，配制成相同體積、含不同濃度磷的一組已知磷含量的溶液；?

4)以試劑空白為參比，用分光光度計測量該組已知磷含量的溶液的吸光度，然后以磷的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制磷含量的標準曲線。?