[發(fā)明專利]測定冶金原材料中磷含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410259598.6
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104237216A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周鄭;聞向東;陳士華;張穗忠;吳立新;邵梅;譚謙;趙希文;文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

1.一種測定冶金原材料中磷含量的方法，其步驟如下：?

(1)將原材料試樣用10～30mL濃鹽酸、3～10mL濃氫氟酸和3～10mL濃硝酸分解，然后再加入10～30mL濃高氯酸冒煙直至成為不流動的濕鹽狀試樣；?

或當原材料試樣中含砷時，將原材料試樣用10～30mL濃鹽酸，3～10mL濃氫氟酸，3～10mL濃硝酸分解，再加入濃氫溴酸使其中的砷揮發(fā)完全，然后再加入10～30mL濃高氯酸冒煙直至成為不流動的濕鹽狀試樣；?

(2)利用稀鹽酸溶解濕鹽狀試樣浸取鹽類，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加去離子水定容，搖勻，靜置10小時以上，取上清液備用；?

(3)移取1～20mL上清液置于容器中，加入混合顯色液和混合還原劑，稀釋后定容、混勻得到待測液；?

其中，加入的混合顯色液在待測液中的質(zhì)量占比為0.09～0.11％，加入的混合還原劑在待測液中的質(zhì)量占比為0.05～0.13％；?

(4)測量待測液在700nm處的吸光度與磷含量標準曲線比對，得到待測液中的磷含量，然后根據(jù)測得的磷含量計算得到原材料試樣中的磷含量；?

其中，所述步驟(2)所得上清液中鹽酸體積百分比含量為3％以下；?

所述混合還原劑為水溶液，其中各組分及含量為：硝酸鉍3.85g/L，鹽酸308.94g/L，鹽酸羥胺48.08g/L，抗壞血酸48.08g/L；?

所述混合顯色液為水溶液，其中各組分及含量為：鉬酸銨20g/L，酒石酸鉀鈉40g/L，乙醇80g/L。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)中濃氫溴酸的加入量為3～10mL。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)中濃鹽酸的密度為1.19g/mL、濃氫氟酸的密度為1.15g/mL、濃硝酸的密度為1.42g/mL、濃高氯酸的密度為1.67g/mL。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述步驟(2)中稀鹽酸為體積百分比濃度10％的稀鹽酸。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述步驟(4)中磷含量標準曲線的繪制方法如下：?

1)將預先灼燒并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀置于燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，得到磷含量為100μg/mL磷標準貯存溶液；?

2)將磷標準貯存溶液稀釋，得到磷含量為10.0μg/mL磷標準溶液；?

3)取一組不同體積的磷標準溶液，加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度，使H⁺濃度在3～6mol/L，再加相同體積的混合顯色液和混合還原劑，加水稀釋定容，配制成相同體積、含不同濃度磷的一組已知磷含量的溶液；?

4)以試劑空白為參比，用分光光度計測量該組已知磷含量的溶液的吸光度，然后以磷的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制磷含量的標準曲線。?

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述磷含量標準曲線的繪制方法的步驟3)中，調(diào)節(jié)酸度所用鹽酸溶液為體積百分比濃度為10％的鹽酸溶液，其添加量為1～3mL。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述測定冶金原材料中磷含量的方法，其特征在于：所述步驟(4)中根據(jù)測得的磷含量計算得到?原材料試樣中的磷含量，所采用的計算公式如下：?

式中：W_p為磷的質(zhì)量分數(shù)％；V為上清液總體積，單位為毫升；V₁為步驟(3)中移取的上清液體積，單位為毫升；m₁為從標準曲線上查得的磷量，單位為微克；m為試料量，單位為克。?