[發明專利]一種制備氮化鋁納米管陣列的方法

無效

• 申請號: 201410258247.3
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN104016315A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 吳志國;季旭;胡海蓉;張偉博;閆鵬勛
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

技術領域

本發明屬于半導體納米材料領域，具體涉及一種制備氮化鋁納米管陣列的方法。

背景技術

氮化鋁（AlN）是性能優異的III族氮化物寬禁帶(6.2eV)半導體材料，AlN在深紫外光電應用領域如軍用紫外探測、保密紫外通信、全固態紫外光源等方面具有廣泛的應用前景。與其它納米結構相比，納米管及其陣列具有許多獨特的結構特點，例如有內外兩個表面而具有很大的比表面積、奇特的電子輸運特性、可填充性、高的光收集效率等，這些諸多優越的性能使得納米管及其陣列在高效光電轉換、光敏器件、氣敏、催化、新概念器件例如納米壓電發電、流體二極管，以及在生物、醫學等領域的應用引起了廣泛而深入的研究。目前已報道的AlN納米管的制備條件較為苛刻，如氣相沉積法需要950℃以上的溫度或者是在電弧放電的極端物理條件。

發明內容

本發明的目的是提供一種在更溫和的條件下制備氮化鋁納米管陣列的方法。

本發明實現上述目的所采用的技術方案如下：

一種制備氮化鋁納米管陣列的方法，包括如下步驟，

(1)抽真空；?

(2)氨氣以及氯化鋁于150～200℃蒸發產生的蒸氣在載氣的作用下混合流過溫度為750～850℃的生長襯底表面，混合流過40-60min后，即在生長襯底上得到氮化鋁納米管陣列。

進一步，所述氨氣的流量為10-20sccm。

進一步，所述載氣的流量為110-120sccm。

進一步，步驟(2)混合流過時，氣體的壓力為120-200Pa。

進一步，所述載氣為氬氣。

進一步，所述生長襯底為硅片、不銹鋼片、銅網、碳化硅或藍寶石。

在生長襯底升溫之前，以洗氣模式通入載氣以排除體系中的水蒸氣和氧氣。

有益效果：與現有氣相沉積法生長氮化鋁納米管相比，本發明所述方法的生長溫度更低，且無需使用催化劑，在常用的生長襯底均可生長得到氮化鋁納米管陣列，由電鏡圖及XRD圖可以看出，氮化鋁納米管以(002)晶面擇優生長，直徑約為50-150nm。

附圖說明

圖1為實施例1生長的氮化鋁納米管陣列的SEM和XRD圖。

圖2為實施例2生長的氮化鋁納米管陣列的SEM和XRD圖。

圖3為實施例3生長的氮化鋁納米管陣列的SEM和XRD圖。

圖4為實施例4生長的氮化鋁納米管陣列的SEM、TEM和XRD圖。

圖5為實施例5生長的氮化鋁納米管陣列的SEM和XRD圖。

圖6為實施例6生長的氮化鋁納米管陣列的SEM和XRD圖。

圖7為本發明的生長裝置示意圖。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖對本發明做進一步詳細的說明，但不應以此限制本發明的保護范圍。

本發明采用化學氣相沉積法在管式爐中生長氮化鋁納米管陣列，生長裝置如圖7所示。

實施例1

(1)將1m長的石英管套入管式爐中，把清洗好的0.6cm×0.6cm的硅片放在托臺上，然后置于石英管中，位于管式爐的中心位置。

(2)把AlCl₃盛放于長約為23cm，內徑約為8mm的石英試管中，均勻鋪開約8cm范圍，然后將石英試管置于石英管中，并處于管式爐進氣的一側，具體位置應根據保溫時的溫度進行調整。

(3)然后開啟機械泵進行抽真空，管內壓力達到約2?Pa左右時，以洗氣模式通入氬氣，排除管內的水蒸氣和氧氣。

(4)步驟(3)排氣后，氬氣流量調節至110sccm，管式爐開時升溫，當管式爐中心溫度達到800℃（此時AlCl₃所處的溫度大約為150-200℃）時，以20sccm的流量通入氨氣（此時管內氣體壓力約140?Pa），進行氣相反應沉積，氨氣通入時間為40分鐘。

(5)沉積完成后停止加熱，關掉NH₃，繼續通氬氣直到爐內溫度降至室溫，關掉氬氣，取出硅片，即得到生長在硅片上的氮化鋁納米管陣列，如圖1所示。

實施例2

(1)將1m長的石英管套入管式爐中，把清洗好的0.6cm×0.6cm的硅片放在托臺上，然后置于石英管中，位于管式爐的中心位置。

(2)把AlCl₃盛放于長約為23cm，內徑約為8mm的石英試管中，均勻鋪開約8cm范圍，然后將石英試管置于石英管中，并處于管式爐進氣的一側，具體位置應根據保溫時的溫度進行調整。