[發(fā)明專利]靈仙跌打片的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410257544.6
• 申請(qǐng)日: 2014-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN104020242A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁剛;陳東東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西白云制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及靈仙跌打片的質(zhì)量檢測方法，屬于藥物領(lǐng)域。

背景技術(shù)

靈仙跌打片已收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第七冊(cè)，具有散風(fēng)祛濕，活血止痛。用于手足麻痹，時(shí)發(fā)疼痛，跌打損傷，痛不可忍或癱瘓等癥。

靈仙跌打片為薄膜衣，除去薄膜衣后顯棕黑色；味苦、微甜。靈仙跌打片的處方(1000粒)如下：威靈仙200g；制川烏140g；五靈脂(醋炒)140g。

靈仙跌打片的制備方法如下：將五靈脂粉碎(過100目篩)備用。將五靈脂加10倍量水煎煮2次，每次3小時(shí)，合并煎煮液，濾過，濾液靜置，取上清液濃縮至相對(duì)密度1.25～1.30(50℃測)的清膏。將制川烏凈料加6倍量70％乙醇回流提取2次，每次3小時(shí)，合并提取液，靜置，取上清液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度1.25～1.30(50℃測)的清膏。將上述細(xì)粉與兩種清膏混勻，加入微晶纖維素、淀粉制成軟材，制粒，于70～75℃干燥、壓片，包成薄膜衣片。

目前靈仙跌打片執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)為國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)YBZ15942006，該標(biāo)準(zhǔn)通過紫外-可見分光光度儀，以校正曲線法測定靈仙跌打片中烏頭堿的含量，從而達(dá)到控制靈仙跌打片的質(zhì)量。但是該方法操作繁瑣，耗時(shí)長，重現(xiàn)性較差，準(zhǔn)確性和靈敏度都不高。本發(fā)明采用了一種操作簡便，快速，準(zhǔn)確的高效液相色譜法對(duì)靈仙跌打片中的烏頭堿進(jìn)行測定的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供靈仙跌打片的質(zhì)量檢測方法。

本發(fā)明提供了一種散風(fēng)祛濕，活血止痛的藥物組合物的質(zhì)量檢測方法。

本發(fā)明采用高效液相色譜法對(duì)靈仙跌打片中的烏頭堿進(jìn)行測定，具體方案如下：

一種高效液相色譜法測定靈仙跌打片中烏頭堿含量的方法，其色譜條件為：

a.填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

b.流動(dòng)相：乙腈-四氫呋喃(25：10)的混合液(流動(dòng)相A)，0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)流動(dòng)相B。梯度洗脫，流動(dòng)相比例如下：

時(shí)間(min)流動(dòng)相A(％)流動(dòng)相B(％)01585202080

c.紫外檢測器的檢測波長為230nm；

d.所用流動(dòng)相流速為1ml/min；

e.進(jìn)樣體積為10μl；

f.柱溫：30℃。

1.烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

a儲(chǔ)備液的制備：精密稱取烏頭堿對(duì)照品適量，置于100ml量瓶中，加入異丙醇-氯仿(1:1)混合溶液制成每1ml含0.2001mg的溶液；

b線性標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備：精密吸取儲(chǔ)備液1ml，5ml，10ml，20ml，25ml，分別置于100ml量瓶中，以異丙醇-氯仿(1:1)混合溶液稀釋至刻度，即得濃度為2.00μg/ml，10.01μg/ml，20.01μg/ml，40.02μg/ml,50.03μg/ml的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液。

精密吸取線性標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μl，注入液相色譜儀，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見說明書附圖圖1。

2.供試品溶液制備