[發明專利]靈仙跌打片的質量控制方法

無效

• 申請號: 201410257544.6
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104020242A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 梁剛;陳東東
• 申請（專利權）人: 陜西白云制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種行氣活血、化瘀通脈的藥物組合物的質量檢測方法，其特征在于：該藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑（1000片）：威靈仙200g；制川烏140g；五靈脂（醋炒）140g。

2.該方法是采用高效液相色譜法進行檢測，其操作步驟如下：

a?對照品溶液制備：精密稱取烏頭堿對照品20mg，置于100ml量瓶中，加入異丙醇-氯仿（1:1）混合溶液溶解并定容；精密吸取該溶液1ml，移至10ml量瓶中，以異丙醇-氯仿（1:1）混合溶液稀釋至刻度，即得對照品溶液；

b?供試品溶液的制備：取靈仙跌打片20片，精密稱重，研細；

精密稱取細粉1g，分別置具塞錐形瓶中，加入氨試液2ml，精密加入異丙醇-氯仿（1:1）混合溶液50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHZ）25min，放冷，再稱定重量，以異丙醇-氯仿（1:1）混合溶液補足失去的重量；

搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣加異丙醇-氯仿（1:1）混合溶液溶解，轉移至5ml量瓶中，濾過，取續濾液，即得；

c?測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1?0μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

d?色譜條件如下：

??色譜柱：LP-C18，4.6×250mm，5μm；

??流動相：乙腈一四氫呋喃(25：10)的混合液（流動相A），0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)流動相B；

梯度洗脫，流動相比例如下

時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01585202080

??檢測波長：230nm

??柱溫：30℃。

3.根據權利要求2所述，其特征如下：對照品采用烏頭堿。

4.根據權利要求2所述，其特征如下：采用高效液相法測定。

5.根據權利要求2所述，其特征如下：理論塔板數按烏頭堿色譜峰計算應不低于3500。

6.根據權利要求2所述，其特征如下：成品每片含烏頭堿計不得少于0.01%g。