[發(fā)明專利]一種高純超微細(xì)草酸亞鐵的清潔制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410257234.4
• 申請(qǐng)日: 2014-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN104030915A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭愛國(guó);賀周初;余長(zhǎng)艷;莊新娟;劉艷;肖偉;聞杰;汪永斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南海利株洲精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C55/07
• 分類號(hào): C07C55/07;C07C51/41
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008
• 代理人: 楊慧

1.一種高純超微細(xì)草酸亞鐵的清潔制備方法，其特征在于以單質(zhì)鐵為鐵源原料，經(jīng)硫酸溶解反應(yīng)、過(guò)濾得到純凈硫酸亞鐵溶液，通過(guò)調(diào)節(jié)硫酸濃度、添加分散劑乙醇或丙醇中的一種或兩種，制得硫酸亞鐵混合溶液，再與固體草酸反應(yīng)，然后經(jīng)陳化、過(guò)濾、水洗、烘干，制備出高純超微細(xì)草酸亞鐵產(chǎn)品，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的硫酸母液直接返回溶解單質(zhì)鐵環(huán)節(jié)，進(jìn)入循環(huán)反應(yīng)，沒有廢液排放。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純超微細(xì)草酸亞鐵的清潔制備方法，其特征在于所述的單質(zhì)鐵是指工業(yè)還原還原鐵粉或機(jī)械加工純鐵材料廢棄的鐵屑、鐵片、鐵板，固體草酸是指質(zhì)量含量為99.5%的工業(yè)級(jí)草酸，單質(zhì)鐵用硫酸水溶液溶解反應(yīng)時(shí)間為20～90小時(shí)，單質(zhì)鐵溶解后所得硫酸亞鐵溶液Fe^２＋??濃度為0.5～1.5mol/L，?H⁺濃度為0.1～0.3mol/L，分散劑的添加量為0.5～1.5mol/L，草酸與硫酸亞鐵反應(yīng)摩爾比為1:1，草酸固體加料時(shí)間1～5分鐘，反應(yīng)溫度20～70℃，草酸加完后反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后陳化12小時(shí)，再將反應(yīng)物料過(guò)濾進(jìn)行固液分離，硫酸母液返回與單質(zhì)鐵溶解反應(yīng)，反應(yīng)物料經(jīng)水洗、烘干，得到淡黃色的純度大于99.5%、平均粒徑為3.0～5.0μm的高純超微細(xì)草酸亞鐵產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純超微細(xì)草酸亞鐵的清潔制備方法，其特征在于所述的溶解反應(yīng)中濃硫酸與自來(lái)水的稀釋比例為濃硫酸g︰自來(lái)水mL＝1︰5～13。