[發(fā)明專利]一種羽絨耗氧量高精度測試方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410256721.9 | 申請日： | 2014-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN104049058A | 公開（公告）日： | 2014-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陸永良;龔珊;蘇宇偉;王曉麗;萬恒 | 申請（專利權(quán)）人： | 江陰市纖維檢驗所 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 江陰市同盛專利事務(wù)所(普通合伙) 32210 | 代理人： | 唐紉蘭;曾丹 |
| 地址： | 214434 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羽絨 耗氧量 高精度 測試 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種羽絨耗氧量高精度測試方法，屬于纖維產(chǎn)品檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
我國已經(jīng)成為世界上最大的羽絨及制品生產(chǎn)國、消費國，也是最大的出口國，出口貿(mào)易量占據(jù)世界羽絨市場80％的份額，在世界羽絨市場上具有舉足輕重的地位。
羽絨耗氧量與微生物均是關(guān)鍵檢測項目，耗氧量與微生物存在一定的關(guān)系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T?14272和GB/T?17685均規(guī)定當(dāng)羽絨耗氧量指標(biāo)超過10mg/100g?時，才進行微生物指標(biāo)檢測。
羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測試指標(biāo)，測試的精確性顯得尤為重要，而現(xiàn)有的羽絨耗氧量測試方法采用一種濃度的高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，存在測試精度低、數(shù)據(jù)波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數(shù)值越小，數(shù)據(jù)波動越大，當(dāng)羽絨耗氧量測試數(shù)據(jù)小于3mg/100g時，數(shù)據(jù)波動幅度甚至達到20%以上。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種羽絨耗氧量高精度測試方法，此方法能夠兼顧測試效率和精度兩方。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：
一種羽絨耗氧量高精度測試方法，所述方法采用化學(xué)試劑：高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸；處理條件為：0.02mol/l高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.002mol/l高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、3mol/l硫酸、振蕩溫度20-40℃、振蕩時間30-60min、振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min、滴定溫度20-40℃、浴比1:100；試驗步驟：在天平上稱取羽絨樣品lOg，放入3000mL的三角燒瓶中，加入1O00mL三級水，浴比1：100；將羽絨浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min；振蕩后用標(biāo)準(zhǔn)篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加1OOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)V0；用移液管吸取lOOmL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL；對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V1；對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(V1-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V2；計算羽絨試樣耗氧量。
具體方法包括如下步驟：
（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml濃硫酸（1.84g/ml）,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；
（2）.0.02mol/l高錳酸鉀溶液配制：稱取3.3g高猛酸鉀，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷卻后用砂濾器過濾，濾液密閉保存于棕色瓶中；
（3）.0.002mol/l高錳酸鉀溶液配制：將0.02mol/l高錳酸鉀溶液稀釋10倍待用，現(xiàn)配現(xiàn)用；
（4）.取樣：取兩份10g±0.1g羽絨試樣；
（5）.將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1O00mL三級水，浴比1：100；
（6）.將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min；
（7）.用標(biāo)準(zhǔn)篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；
（8）.在三角燒瓶中加1OOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)V0；
（9）.用移液管吸取lOOmL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL；
（10）.對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V1；
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