[發明專利]一種羽絨耗氧量高精度測試方法

有效

• 申請號: 201410256721.9
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104049058A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 陸永良;龔珊;蘇宇偉;王曉麗;萬恒
• 申請（專利權）人: 江陰市纖維檢驗所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

1.一種羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于：采用兩種濃度的高猛酸鉀標準溶液，測試羽絨樣品耗氧量；試驗步驟包括：

在容器中加1OOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數V0；

稱取羽絨樣品加入三級水，浴比1：100，浸濕、振蕩，取濾液；用移液管吸取lOOmL濾液于容器中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL；

對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數V1；

對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液(V1-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數V2；計算羽絨試樣耗氧量；

計算公式如下：

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式中：

?-樣品耗氧量測試結果,mg/100ml；

V0-空白對照試驗消耗的0.002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V1-滴定100mL樣液所消耗的0.02mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V2-滴定100mL樣液所消耗的0.002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL。

2.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，所述濾液的制取方法：稱取羽絨樣品，按浴比1：100加入三級水；將羽絨浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min；振蕩后用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物。

3.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，滴定溫度20-40℃。

4.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml濃度為1.84g/ml的濃硫酸,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；

（2）.0.02mol/l高錳酸鉀溶液配制：稱取3.3g高猛酸鉀，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷卻后用砂濾器過濾，濾液密閉保存于棕色瓶中；

（3）.0.002mol/l高錳酸鉀溶液配制：將0.02mol/l高錳酸鉀溶液稀釋10倍待用，現配現用；

（4）.取樣：取兩份10g±0.1g的羽絨試樣；

（5）.將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1O00mL三級水，浴比1：100；

（6）.將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min；

（7）.用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；

（8）.在三角燒瓶中加1OOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數V0；

（9）.用移液管吸取lOOmL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL；

（10）.對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數V1；

（11）.對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.002mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數V2；

（12）.重復步驟（5）-（11），測試第二份羽絨樣品；

（13）.計算羽絨試樣耗氧量。