[發(fā)明專利]一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410255225.1
• 申請(qǐng)日: 2014-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN104007223A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王六貴;呂建英;陳偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西振東開元制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N21/84
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物的控制方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

積食是中醫(yī)的一個(gè)病證，主要是指飲食過量，損傷脾胃，使食物停滯于中焦所形成的胃腸疾患。山楂調(diào)中制劑系傷食類用藥，用于內(nèi)積食滯，不思飲食，傷食作泄。現(xiàn)有的山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法存在無(wú)法控制制劑中有效成分含量的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有的山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法存在無(wú)法控制制劑中有效成分含量的技術(shù)問題，提供一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法，包括成分鑒別、檢查和含量測(cè)定步驟，其中：

成分鑒別步驟如下：

成分鑒別步驟如下：

1)取山楂調(diào)中制劑，置顯微鏡下觀察，不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，直徑4～6μm為茯苓；果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約為125μm，種皮柵皮細(xì)胞長(zhǎng)80～150μm，種皮細(xì)胞黃棕色或紅棕色，形狀不規(guī)則為山楂；草酸鈣針晶成束存在于粘液細(xì)胞中，長(zhǎng)40～80μm，針晶直徑2～8μm為山藥；

2)取山楂調(diào)中制劑3g，研細(xì)，加乙醇40ml，加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，加水飽和的正丁醇15ml振搖提取，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為山楂調(diào)中制劑供試品溶液；另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg熊果酸的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮9:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；山楂調(diào)中制劑供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)，即為山楂調(diào)中制劑中含熊果酸；

成分含量測(cè)定步驟如下：

1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05％醋酸溶液88∶12為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；理論板數(shù)按熊果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于13000；

2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取熊果酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含熊果酸0.15mg的溶液，即得對(duì)照品溶液；

3)山楂調(diào)中制劑供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的山楂調(diào)中制劑，研細(xì)，混勻，精密稱定1.6g，置離心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心處理10分鐘，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土攪拌均勻，在100℃烘干，研細(xì)，用100ml乙醚全部轉(zhuǎn)移入具塞錐形瓶中，密塞，超聲處理1h，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣連同濾紙一并再用50ml乙醚，超聲提取20分鐘，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣用25ml乙醚洗滌兩次，每次25ml，合并乙醚液，揮干，在30～60℃溫度下，殘?jiān)?ml石油醚浸泡2次，每次2分鐘，去除石油醚，殘?jiān)眉状既芙獠⒓尤?0ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得山楂調(diào)中制劑供試品溶液；

4)測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與山楂調(diào)中制劑供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每1g藥制劑含熊果酸C₃₀H₄₈O₃不得少于0.83mg。

所述的山楂調(diào)中制劑是由山楂、山藥、白扁豆、芡實(shí)、薏苡仁、六神曲、麥芽、蓮子、茯苓、白糖和煉蜜制成丸劑、片劑、口服液制劑，膠囊或顆粒劑。

為表明本發(fā)明具有良好的重復(fù)性，對(duì)山楂調(diào)中制劑進(jìn)行6次含量測(cè)定試驗(yàn)，分別精密稱取山楂調(diào)中制劑6份，按上述擬定的方法制成供試品溶液，對(duì)6份樣品進(jìn)行含量測(cè)定，進(jìn)樣量10μl，結(jié)果見表1。

表1??山楂調(diào)中制劑重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果表明，本方法的RSD為2.89％，小于5％，重現(xiàn)性良好。

為表明本發(fā)明具有良好的耐用性，分別考察了不同色譜柱溫度(25℃、30℃、35℃)、流速(0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min)、流動(dòng)相中甲醇比例(86％、88％、90％)所測(cè)得的供試品含量，結(jié)果見表2。

表2??含量測(cè)定方法耐用性結(jié)果

結(jié)論：通過改變含量測(cè)定方法中的色譜柱溫度、流速、流動(dòng)相中有機(jī)相比例，在各種條件下，分離度大于1.5，對(duì)稱因子在1.012～1.050之間，符合要求，含量測(cè)定結(jié)果基本一致，耐用性良好。