[發明專利]一種山楂調中制劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 201410255225.1
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104007223A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 王六貴;呂建英;陳偉
• 申請（專利權）人: 山西振東開元制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N21/84
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

1.一種山楂調中制劑的質量控制方法，包括成分鑒別、檢查和含量測定步驟，其特征在于：

成分鑒別步驟如下：

1)取山楂調中制劑，置顯微鏡下觀察，不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6μm為茯苓；果皮石細胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約為125μm，種皮柵皮細胞長80～150μm，種皮細胞黃棕色或紅棕色，形狀不規則為山楂；草酸鈣針晶成束存在于粘液細胞中，長40～80μm，針晶直徑2～8μm為山藥；

2)取山楂調中制劑3g，研細，加乙醇40ml，加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml，加熱使溶解，加水飽和的正丁醇15ml振搖提取，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為山楂調中制劑供試品溶液；另取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg熊果酸的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮9:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；山楂調中制劑供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點，即為山楂調中制劑中含熊果酸；

成分含量測定步驟如下：

1)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05％醋酸溶液88∶12為流動相；檢測波長為210nm；理論板數按熊果酸峰計算應不低于13000；

2)對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含熊果酸0.15mg的溶液，即得對照品溶液；

3)山楂調中制劑供試品溶液的制備取重量差異項下的山楂調中制劑，研細，混勻，精密稱定1.6g，置離心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500轉/分鐘的轉速離心處理10分鐘，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土攪拌均勻，在100℃烘干，研細，用100ml乙醚全部轉移入具塞錐形瓶中，密塞，超聲處理1h，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣連同濾紙一并再用50ml乙醚，超聲提取20分鐘，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣用25ml乙醚洗滌兩次，每次25ml，合并乙醚液，揮干，在30～60℃溫度下，殘渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分鐘，去除石油醚，殘渣用甲醇溶解并加入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得山楂調中制劑供試品溶液；

4)測定分別精密吸取對照品溶液與山楂調中制劑供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，每1g藥制劑含熊果酸C₃₀H₄₈O₃不得少于0.83mg。

2.根據權利要求1所述的一種山楂調中制劑的質量控制方法，其特征在于：所述的山楂調中制劑是由山楂、山藥、白扁豆、芡實、薏苡仁、六神曲、麥芽、蓮子、茯苓、白糖和煉蜜制成丸劑、片劑、口服液制劑，膠囊或顆粒劑。