[發明專利]3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸及其鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201410254892.8
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104004016A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 宋凡波;張中標;李華蕓;湯紅英;王智強;宋愛茹
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C08G75/23;B01D71/68;H01M8/10;H01M8/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸及其鹽其結構如式（Ⅰ）所示

（Ⅰ）

其中，X=?氟或氯；M=?氫、鋰、鈉、鉀、銫或銨離子。

2.3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸及其鹽的制備方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（Ⅰ）

其中，X=?氟或氯；M=?氫、鋰、鈉、鉀、銫或銨離子；

（1）將原料3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸酯與酸按照一定的比例混合；原料與酸的比例為1:10-20（w/v）；

（2）加熱一定溫度，反應一定時間，TLC監測反應，當原料3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸酯反應完全，停止反應；

（3）加堿調pH值至7-8；

（4）蒸干水，所得固體用甲醇溶解，濾去不溶物，旋干甲醇，所得固體用水和乙醇重結晶得到產品（I）。

3.權利要求1所述的制備方法，其中所述的3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸酯為3-腈基-2,4-二氯苯基膦酸酯或者3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸乙酯。

4.權利要求1所述的制備方法，其中所述的酸為鹽酸或硫酸；所述的酸的濃度為6.0-12.0?M。

5.權利要求2所述的制備方法，其中反應溫度為100-150℃，反應時間為10-30小時。

6.權利要求2所述的制備方法，其中堿為MOH或NR¹R²R³,?其中M?=?Li,?Na,?K,?Cs;?R¹,?R²,?R^3?=?H或C_1-4烷基。

7.權利要求1所述的制備方法，其中重結晶的溶劑為水和乙醇，其體積比為1:1-20。

8.權利要求書1所述3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸及其鹽的典型化合物代表如下：

（1）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸鈉；

（2）3-腈基-2,4-二氯苯基膦酸鈉；

（3）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸鋰；

（4）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸鉀；

（5）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸銫；

（6）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸銨；

（7）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸。

9.3-腈基-2,4-二鹵苯基膦酸及其鹽在制備高分子聚合物用于質子交換膜燃料電池及納濾、反滲透水處理膜方面的應用。