[發明專利]一種2,6?二氯?4?三氟甲基苯胺的制備方法有效
| 申請號： | 201410254482.3 | 申請日： | 2014-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN104072379B | 公開（公告）日： | 2018-03-20 |
| 發明（設計）人： | 孔葉青;繆炳林;王洪偉;俞高乾 | 申請（專利權）人： | 臺州海辰藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司31253 | 代理人： | 馮子玲 |
| 地址： | 317000 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：
（1）中間體N-乙酰基苯胺的制備：在反應釜中加入苯胺、鄰二氯苯和酸酐，緩慢升溫，待反應結束后蒸出醋酸，水洗后即 得N-乙?；桨坊旌弦?；
（2）中間體4-三氟甲基-N-乙?；桨返闹苽洌合颍?）中得到的N-乙酰基苯胺混合液中加入連二亞硫酸鈉和磷酸氫二鈉，并通入三氟溴甲烷，反應結束后水洗除鹽，即 得4-三氟甲基-N-乙酰基苯胺混合液；
（3）中間體2,6-二氯-4-三氟甲基-N-乙酰基苯胺的制備：向（2）中得到的4-三氟甲基-N-乙?；桨坊旌弦杭尤階IBN，然后通入氯氣進行氯化反應，尾氣通入水中吸收；
（4）成品2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制備：向（3）中所得的混合液中加入液堿調節pH值，然后升溫保溫后降溫并靜置；有機層經水洗后進行蒸餾，即 得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中苯胺與鄰二氯苯的用量比按重量計為1：6-7，苯胺與酸酐的摩爾比為1：1.1-1.2。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中緩慢升溫至40.0℃反應0.5小時。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中通入三氟溴甲烷的壓力為2.5×105Pa-3.7×105Pa。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中苯胺與連二亞硫酸鈉的摩爾比為0.1，苯胺與磷酸氫二鈉摩爾比為1：0.5-0.6，苯胺與三氟溴甲烷的摩爾比為1：1.05-1.20。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中通入三氟溴甲烷在55℃反應3小時。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中以AIBN為引發劑，苯胺與氯氣的摩爾比為1：2.0-2.5。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中液堿的濃度為25.0%-35.0%。
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中pH值調節為9.0-10.0。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中升溫到80℃保溫反應3小時后降溫到50℃。
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