[發(fā)明專利]一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104003427A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧智林;嚴(yán)顯偉
• 申請（專利權(quán)）人: 四川國潤新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域中的高純化合物的制備領(lǐng)域，具體為一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法。

背景技術(shù)

單水氫氧化鋰為白色結(jié)晶粉末，能溶于水，微溶于醇等有機(jī)溶劑。能從空氣中吸收二氧化碳而變質(zhì)。呈強(qiáng)堿性.不會(huì)燃燒，但有強(qiáng)腐蝕性。通常以一水物的形式出現(xiàn)。目前用途較為廣泛，在化工、國防、電子等領(lǐng)域均廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)的生產(chǎn)單水氫氧化鋰的方法是以鋰輝石為原料，經(jīng)過高溫煅燒轉(zhuǎn)型，硫酸化焙燒，冷凍分離硫酸鈉，蒸發(fā)、低溫重結(jié)晶法生產(chǎn)單水氫氧化鋰。現(xiàn)在普遍采用的工業(yè)方法有較長歷史，國內(nèi)對工藝細(xì)化已申請了幾個(gè)專利。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26008-2010，電池級LiOH.H₂O純度最低不小于95％，采用上述工藝可達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，但是傳統(tǒng)的工藝普遍存在工藝流程長，對原料有選擇性，綜合回收率低，收率低，不高于90％，用水量大，顆粒為球形，為了提高收率，水不得不有開路、造成污染、設(shè)備生產(chǎn)能力低，能耗高，自動(dòng)化程度不高，特別是產(chǎn)品純度不高，透光率低，透光率不超過90％，結(jié)晶粒度分布不理想，不能產(chǎn)出片狀晶體等問題。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，尤其是環(huán)保的要求，市場的競爭，需要對原有的工藝進(jìn)行優(yōu)化、簡化，提高設(shè)備自動(dòng)化水平、改造設(shè)備，為了滿足國防工業(yè)、原子能工業(yè)、航空航天工業(yè)、電子工業(yè)等諸多高新科技領(lǐng)域?qū)嗡畾溲趸囐|(zhì)量的要求，制備片狀高純單水氫氧化鋰是非常必要的，隨著資源的消耗，也需要研制出使用不同原料的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是基于以上技術(shù)問題，提供一種適合各種不同原料、設(shè)備利用率高，自動(dòng)化控制程度高，低能耗、無污染并且能生產(chǎn)出片狀高純度、透光度好、粒度分布成可控的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，該方法為：將得到的單水氫氧化鋰的粗產(chǎn)品用去離子水進(jìn)行溶解，使Li₂O的質(zhì)量濃度為:65-70g/L，然后用有機(jī)溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，最后將液固分離，過濾并在60℃下用純凈水洗二次得到晶體，然后使晶體在70℃-90℃的條件下進(jìn)行真空烘干得到超高純的單水氫氧化鋰產(chǎn)品，得到的過濾后液體，用離子膜進(jìn)行分離，得到的有機(jī)溶液返回重新利用。所述的有機(jī)溶劑可以為醇類：如甲醇、乙醇、丙醇等，酮類：丁酮、甲醛叔丁酮等，醚類：甲，醛叔丁乙基醚、乙醛叔丁乙基醚等，還有石油化工產(chǎn)品，如有些芳烴類，這些有機(jī)物共性是，氫氧化鋰不溶或微溶，和水互溶，與水有一定親合力，與水在一起時(shí)可用分子篩膜進(jìn)行分離，這些有機(jī)化合物協(xié)同使用效果更好，選用的有機(jī)溶劑的wt％為30-45％，在常溫下進(jìn)行攪拌，有機(jī)溶劑緩慢加入，完成后沉化30-50min。其基本原理為由于氫氧化鋰不溶或微溶于這些有機(jī)物，不會(huì)造成氫氧化鋰在有機(jī)相的溶解損失，這些有機(jī)物和水有親和力，極性分子的水就會(huì)被有機(jī)物吸附，使原來的氫氧化鋰在溶液中達(dá)到過飽和而析出，使氫氧化鋰得到提純，并為片狀結(jié)晶，結(jié)晶后的濾液用離子膜進(jìn)行有機(jī)相和水相的分離，有機(jī)相吸附的水被過濾去返回使用。國內(nèi)外未見報(bào)道。

一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，具體包括以下步驟：

1)將磨細(xì)至160—180目的鋰輝石精礦在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行αLi—βLi的轉(zhuǎn)型煅燒，煅燒溫度為900-1200℃。所使用的鋰輝石精礦可以來自于不同的礦山，結(jié)構(gòu)可不同。在進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯之前，粒徑為160—180目的鋰輝石精礦占總鋰輝石精礦的80以上，回轉(zhuǎn)窯中產(chǎn)生的尾氣，先用來物料予熱，再通過隔板重力沉淀，兩級旋風(fēng)收塵，布袋收塵，氣體達(dá)標(biāo)后排空。

2)由步驟1)得到的含βLi的鋰氧化物在硫酸化焙燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行硫酸化焙燒，在全密封條件下加料，回磚窯和收塵系統(tǒng)采用微負(fù)壓≤-10mmH₂O柱操作，溫度控制在480～～550℃，自動(dòng)化操作。

3)由步驟2)得到的含硫酸鋰的酸化礦在調(diào)漿池中進(jìn)行調(diào)漿中和，使其pH值到10-12，然后進(jìn)行五級逆流，錯(cuò)流移動(dòng)槽式浸出池中浸出，經(jīng)板框壓濾得含Li₂O:45-55g/L的硫酸鋰溶液。

4)由步驟3)得到的硫酸鋰溶液用氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，OH^-為60-70g/L時(shí)進(jìn)行冷卻至-1至-10℃，進(jìn)行液固分離得到10水硫酸鈉和氫氧化鋰溶液；

5)由步驟4)得到的10水硫酸鈉溶溶，蒸發(fā)結(jié)晶脫水，烘干得到無水硫酸鈉產(chǎn)品；