[發(fā)明專利]一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104003427A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧智林;嚴(yán)顯偉
• 申請（專利權(quán)）人: 四川國潤新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：該方法將得到的單水氫氧化鋰的粗產(chǎn)品進行溶解，使Li₂O的質(zhì)量濃度為:65-70g/L，然后用有機溶液進行濃縮結(jié)晶，最后將液固分離烘干得到片狀超高純的單水氫氧化鋰產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：

所述的單水氫氧化鋰的粗產(chǎn)品的制備方法為：

1）將磨細至160—180目的鋰輝石精礦在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行αLi—βLi的轉(zhuǎn)型煅燒，煅燒溫度為900-1200℃；

將從步驟1）中得到的含βli的鋰氧化物在硫酸化焙燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行硫酸化焙燒，焙燒溫度控制在480-580℃，料溫290℃--310℃；

將步驟2）中得到的含硫酸鋰的酸化礦在調(diào)漿池中進行調(diào)漿中和，首先加入石灰石粉調(diào)至PH為5-6，再加入石灰粉，使pH值為10-12，然后進行五級逆流浸出，浸出槽的結(jié)構(gòu)為固體物料濾餅以0.01-0.03米/分移動，浸出液從固體濾餅上部噴淋，濾餅下部用真空吸出，形成錯流，經(jīng)板框壓濾得含Li₂O:45-55g/L的硫酸鋰溶液；

由步驟3）得到的硫酸鋰溶液再用氫氧化鈉進行中和反應(yīng)，當(dāng)OH^-為60-70g/L時進行冷卻到-1至-10℃，然后進行液固分離得到十水硫酸鈉和氫氧化鋰溶液；

將步驟4）中得到的十水硫酸鈉進行重新溶解，然后蒸發(fā)結(jié)晶脫水，烘干得到無水硫酸鈉產(chǎn)品；

由步驟4）得到的含Li₂O為45-55g/L的氫氧化鋰溶液，在100-120℃的高效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)，使Li₂O的含量達到110-150g/L；

將步驟6）得到的蒸發(fā)濃縮溶液在40-60℃的溫度下進行冷卻結(jié)晶，得到含Li₂O含量為52-54%的單水氫氧化鋰的粗產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：所述的片狀高純氫氧化鋰結(jié)晶，用板框壓濾后的濾液，用離子膜進行分離，得到的有機溶液返回重新利用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑的共性為：氫氧化鋰不溶于該溶劑或微溶于該溶劑，和水互溶，并且與水有一定親合力，與水在一起時可用分子篩膜進行分離。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為醇類、酮類、醚類或芳烴類中的一種或幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁酮、甲醛叔丁酮、甲醛叔丁乙基醚或乙醛叔丁乙基醚中的一種或幾種的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、4、5或6中的任意一項權(quán)利要求所述的用鋰輝石精礦制取片狀高純氫氧化鋰的制備方法，其特征在于：有機溶劑的wt%為30-45%，在常溫下進行攪拌。