[發(fā)明專利]從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410253397.5
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104032144A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣發(fā)權(quán);朱振華;李三梅
• 申請（專利權(quán)）人: 勵福實業(yè)（江門）貴金屬有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B3/44
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 伍宏達

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離與提純貴金屬的方法，特別涉及從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法。

背景技術(shù)

K金是黃金與其他金屬熔合而成的合金。K金的特點是用金量少、成本低、又可配制成各種顏色、提高了硬度、且不易變型又耐磨，廣泛應(yīng)用于首飾制作方面。K金的生產(chǎn)使用過程中會產(chǎn)生含貴金屬的廢料、廢物，經(jīng)過分離以及提純后可使貴金屬得到重復(fù)利用。

含鈀K金是一種近幾年發(fā)展起來的新型K金，人們在分離以及提純其中的貴金屬金和鈀的研究仍處于空白階段。現(xiàn)本專利提供了一種能夠分離與提純含鈀K金中貴金屬的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，包括以下步驟：

(1)酸浸溶解：將含鈀K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；

(2)趕硝：將步驟(1)的溶液置于電熱爐上加熱至沸騰，邊滴加濃鹽酸邊加熱至無紅棕色氣體產(chǎn)生，過濾；

(3)沉金：將步驟(2)過濾后溶液的溫度控制在50～80℃，加入無機弱還原劑還原金，抽濾，使用純水反復(fù)淋洗金沉淀，混合濾液和洗水；

(4)濃硫酸煮金粉：向步驟(3)得到的金沉淀中，加入濃硫酸，煮沸，金粉凝聚成團后用蒸餾水反復(fù)淋洗金顆粒，直至洗水的pH值達到中性為止，烘干，即得純度在99.9％以上的金；

(5)鈀的氨絡(luò)：往步驟(3)中濾液和洗水的混合溶液加入過量濃氨水，當(dāng)產(chǎn)生紅色沉淀時，繼續(xù)加入氨水，直至紅色沉淀溶解后，過濾；

(6)鈀的酸沉：在常溫下，往步驟(5)過濾后的濾液中逐漸加入濃鹽酸，當(dāng)產(chǎn)生淺黃色沉淀時，繼續(xù)滴加鹽酸至溶液pH＝1±0.5，同時整個過程控制溶液溫度在不超過40℃，過濾，取濾渣加入氨水溶解；

(7)重復(fù)步驟(5)和步驟(6)2～3次，所得的溶液里面鈀純度在99.9％以上；

(8)將步驟(7)得到的鈀溶液加熱到50～60℃，加入液體強還原劑還原鈀，過濾，用純水淋洗沉淀、烘干，即得純度在99.9％以上的鈀粉。

本發(fā)明所描述的濃鹽酸指質(zhì)量百分濃度為36-38％的鹽酸溶液；本發(fā)明所描述的濃氨水指質(zhì)量百分濃度為26％-28％的氨水溶液。

上述步驟(1)中所述含鈀K金與王水的用量比為1:4-7(g/mL)；優(yōu)選1:5(g/mL)。

上述步驟(1)中浸泡溫度優(yōu)選為80±5℃。

上述步驟(3)中所述無機弱還原劑為無水固體弱還原劑；優(yōu)選無水亞硫酸鈉。

上述步驟(3)中加入無水亞硫酸鈉還原金前所述濾液的溫度優(yōu)選控制在60±5℃。

上述步驟(7)中所述的液體強還原劑優(yōu)選水合肼。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明方法簡單易操作，能有效地從含鈀K金中分離與提純出高純度的貴金屬，其分離效果好，貴金屬回收率高，同時，還具有操作步驟減少，回收周期短，成本低廉等優(yōu)點。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法的流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合試驗例及具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實施例1從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法

從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，包括以下步驟：

(1)酸浸溶解：將含鈀K金500g投入到2.5L王水中，在80℃下浸泡至全部溶解；

(2)趕硝：將步驟(1)的溶液置于電熱爐上加熱至沸騰，邊滴加濃鹽酸邊加熱至無紅棕色氣體產(chǎn)生，過濾；

(3)沉金：將步驟(2)過濾后溶液的溫度控制在50～80℃，加入無水亞硫酸鈉還原金，抽濾，使用蒸餾水反復(fù)淋洗金沉淀，混合濾液和洗水；

(4)濃硫酸煮金粉：向步驟(3)得到的金沉淀中，加入濃硫酸，煮沸，金粉凝聚成團后用蒸餾水反復(fù)淋洗金顆粒，直至洗水的pH值達到中性為止，pH＝7±0.5，烘干，即得純度在99.9％以上的金，回收率在90％以上；

(5)鈀的氨絡(luò)：往步驟(3)中濾液和洗水的混合溶液加入過量濃氨水，當(dāng)產(chǎn)生紅色沉淀時，繼續(xù)加入氨水，直至紅色沉淀溶解后，過濾；

(6)鈀的酸沉：常溫下，往步驟(5)過濾后的濾液中逐漸加入濃鹽酸，當(dāng)產(chǎn)生淺黃色沉淀時，繼續(xù)滴加至溶液pH值為1，同時整個過程控制溶液溫度在不超過40℃，過濾，取濾渣加入濃氨水溶解；