[發(fā)明專利]從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410253397.5
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104032144A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 蔣發(fā)權;朱振華;李三梅
• 申請（專利權）人: 勵福實業(yè)（江門）貴金屬有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B3/44
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權代理有限公司 44245
• 代理人: 伍宏達

1.從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于,包括以下步驟：

(1)酸浸溶解：將含鈀K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；

(2)趕硝：將步驟(1)的溶液置于電熱爐上加熱至沸騰，邊滴加濃鹽酸邊加熱至無紅棕色氣體產(chǎn)生，過濾；

(3)沉金：將步驟(2)過濾后溶液的溫度控制在50～80℃，加入無機弱還原劑還原金，抽濾，使用純水反復淋洗金沉淀，混合濾液和洗水；

(4)濃硫酸煮金粉：向步驟(3)得到的金沉淀中，加入濃硫酸，煮沸，金粉凝聚成團后用蒸餾水反復淋洗金顆粒，直至洗水的pH值達到中性為止，烘干，即得純度在99.9％以上的金；

(5)鈀的氨絡：往步驟(3)中濾液和洗水的混合溶液加入過量濃氨水，當產(chǎn)生紅色沉淀時，繼續(xù)加入氨水，直至紅色沉淀溶解后，過濾；

(6)鈀的酸沉：在常溫下，往步驟(5)過濾后的濾液中逐漸加入濃鹽酸，當產(chǎn)生淺黃色沉淀時，繼續(xù)滴加鹽酸至溶液pH＝1±0.5，同時整個過程控制溶液溫度在不超過40℃，過濾，取濾渣加入氨水溶解；

(7)重復步驟(5)和步驟(6)2～3次，所得的溶液里面鈀純度在99.9％以上；

(8)將步驟(7)得到的鈀溶液加熱到50～60℃，加入液體強還原劑還原鈀，過濾，用純水淋洗沉淀、烘干，即得純度在99.9％以上的鈀粉。

2.根據(jù)權利要求1所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(1)中所述含鈀K金與王水的用量比為1:4-7(g/mL)。

3.根據(jù)權利要求2所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(1)中所述含鈀K金與王水的用量比為1:5(g/mL)。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(1)中浸泡溫度為80±5℃。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(3)中所述無機弱還原劑為無水固體弱還原劑。

6.根據(jù)權利要求5所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，所述無水固體弱還原劑為無水亞硫酸鈉。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(3)中加入無水亞硫酸鈉還原金前所述濾液的溫度控制在60±5℃。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的從含鈀K金中分離與提純貴金屬的方法，其特征在于，步驟(7)中所述的液體強還原劑為水合肼。