[發明專利]一種擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410252284.3
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104001529A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 任麗麗;郭慶會
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J27/185
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 趙梅

1.一種擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、按目標磷化物原子計量比，將可溶性過渡金屬鹽和磷源化合物溶于水，配制成均一的溶液；

步驟二、將體積百分比為60％～80％乙醇水溶液升溫到70～90℃，按擔載量10％～30％加入可溶性鋁鹽，水解0.5～1h，之后加入步驟一配制的溶液，混合均勻得到混合溶液；其中，擔載量是磷化物質量占Al₂O₃質量的百分比；

步驟三、冰水浴條件下，向步驟二的混合溶液中滴加環氧丙烷，30～50℃下密封靜置形成凝膠；其中，環氧丙烷和氯化鋁的物質的量的比為9:1～6:1

步驟四、將步驟三的凝膠在30～50℃下老化1～2d，80～120℃干燥10～16h，400～700℃焙燒5～6h，制得過渡金屬磷化物前驅體；

步驟五、研磨過渡金屬磷化物前驅體，壓片后過篩得到20～40目顆粒，之后采用程序升溫還原工藝制備所述擔載型過渡金屬磷化物催化劑。

2.根據權利要求1所述的擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一所述磷源化合物包括磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

3.根據權利要求1所述的擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二所述可溶性鋁鹽包括氯化鋁、硝酸鋁或醋酸鋁。

4.根據權利要求1所述的擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五所述程序升溫還原工藝為：在H₂氣氛下，將制備的20～40目顆粒在0.5～1h升到350℃，后以1～5℃min^-1的速率升至650℃，并在650℃下保持1～2h，之后降至室溫，得到擔載型過渡金屬磷化物催化劑。

5.根據權利要求1所述的擔載型過渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬磷化物包括MoP、Ni₂P、Ni₃P、NiP、WP、Fe₂P或Co₂P。