[發明專利]一種催化劑回收及負載方法

有效

• 申請號: 201410251387.8
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104043485A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 陳兆輝;劉雷;裴增楷;李克忠;鄭巖;畢繼誠
• 申請（專利權）人: 新奧科技發展有限公司
• 主分類號: B01J38/00
• 分類號: B01J38/00;B01J38/48;B01J38/68
• 代理公司: 北京中博世達專利商標代理有限公司 11274
• 代理人: 申健

技術領域

本發明涉及煤催化氣化技術領域，尤其涉及一種催化劑回收及負載方法。

背景技術

煤炭作為一種儲藏豐富的化石資源，在能源結構中占據重要位置。煤炭氣化是煤高效清潔利用的重要途徑之一。其中，煤的催化氣化技術由于具有反應溫度低、氣化效率高、產品組成好等優點，成為眾多煤氣化技術中最具前途的煤高效清潔轉化技術。

煤催化氣化是指催化劑與煤的顆粒通過一定比例混合，催化劑在煤表面分布并通過侵蝕開槽作用，形成催化活性位，使煤與氣化劑更好的接觸，從而加快氣化反應速率。目前，催化劑與煤的混合，即催化劑負載，一般采用機械混合法或普通浸漬法，機械混合法可以通過簡單的混合工藝將催化劑負載在煤的顆粒上，但是負載率較低、且催化劑的分散性較差；普通浸漬法雖然在一定程度上克服了機械混合法的缺陷，但催化劑負載率及分散性仍然較低且其工藝步驟復雜。

煤催化氣化技術中，通常采用堿金屬做催化劑，尤其是鉀、鈉系催化劑，這些催化劑的價格較高，為提高煤催化氣化工藝的經濟性、降低成本，需要對催化劑進行回收再利用。現有技術中，煤催化氣化技術中需要分別進行催化劑負載工藝與催化劑回收工藝，且存在催化劑負載率較低、分散性差、兩工藝步驟復雜等缺陷。

發明內容

本發明的主要目的在于，提供一種催化劑回收及負載方法，同時實現催化劑的負載及催化劑的回收，工藝簡單，催化劑負載率較高、分散性好。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一方面，本發明提供了一種催化劑回收及負載方法，其中，包括步驟：

1)將含有催化劑的氣化渣進行水洗，得到含有可溶性催化劑的水溶液、以及含有不溶性催化劑的灰渣；

2)將所述含有不溶性催化劑的灰渣、堿土金屬化合物、煤、水加入到反應器中；將所述反應器保持在第一預定溫度，恒溫第一預定時間，以使所述灰渣中的不溶性催化劑與所述堿土金屬化合物發生消解反應、并使消解后形成的可溶性催化劑，同時被所述煤吸附；

3)將所述含有可溶性催化劑的水溶液輸送到所述反應器中，并使所述反應器保持在第二預定溫度，恒溫第二預定時間，進行催化劑二次負載；

4)將負載有催化劑的所述煤、以及灰渣進行干燥。

可選地，步驟1)所述的將含有催化劑的氣化渣浸入水中具體包括：

將氣化后含有催化劑的高溫氣化渣浸入水中淬冷，其中，所述含有催化劑的氣化渣與水的質量之比為1:1～5。

可選地，步驟2)所述堿土金屬化合物與所述含有不溶性催化劑的灰渣按預定比例添加，以使所述堿土金屬化合物與所述含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑充分發生消解反應。

具體地，所述堿土金屬化合物的金屬離子與所述含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑的金屬離子的摩爾之比為1:0.25～0.5。

可選地，步驟2)中，所述含有不溶性催化劑的灰渣與所述煤的質量比小于等于1:2。

另外，步驟2)中，所述含有不溶性催化劑的灰渣、所述堿土金屬化合物和所述煤的總質量與所述水的質量之比為1:1～10。

優選地，所述煤的灰含量低于15％。

優選地，所述堿土金屬化合物為氫氧化鈣、氧化鈣、醋酸鈣、硫酸鈣、氫氧化鎂中的至少一種。

可選地，所述第一預定溫度為100～400℃，所述第一預定時間為0.5～4h。

可選地，所述第二預定溫度為20～400℃，所述第二預定時間為0.5～4h。

本發明實施例提供的催化劑回收及負載方法，將含有不溶性催化劑的灰渣、堿土金屬化合物、煤、水一起加入到反應器中，在第一預定溫度下恒溫第一預定時間，從而使灰渣中的不溶性催化劑與堿土金屬化合物發生消解反應，使堿土金屬離子從含不溶性催化劑的化合物中將催化劑的堿金屬離子置換出來，并且被置換出來的可溶性催化劑堿金屬離子迅速被煤吸附，從而使消解反應平衡更有利于向堿金屬離子置換的方向進行，并且，在第一預定溫度條件下，能夠促使煤表面含氧官能團的增加，有效地增加了催化劑堿金屬離子在煤上負載的活性位點，大大提高了負載效率。

消解反應結束后，將含有可溶性催化劑的水溶液輸送到反應器中，并保持在第二預定溫度下恒溫第二預定時間，能夠促使煤中閉孔的打開以及促進催化劑進入煤中的微孔，從而有效地提高了催化劑的負載效率及分散性能，實現了催化劑的二次負載。