[發明專利]一種采用近紅外光譜分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法

有效

• 申請號: 201410250250.0
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104020131A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 劉根蘭;程順弟;劉雪梅;陳衛東
• 申請（專利權）人: 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種采用近紅外光譜分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法，屬于石油化工技術領域。

背景技術

甲基乙烯基聚硅氧烷別名甲基乙烯基硅生膠，以下簡稱乙烯基生膠。乙烯基生膠系二甲基硅橡膠的側鏈上或采用乙烯基封端引進少量乙烯基而得。引入乙烯基改進了二甲基硅橡膠的缺點，極大地提高了硅橡膠的硫化活性，同時改善硫化膠性能，如提高制品硬度，降低壓縮變形，厚制品硫化進行的較均勻，并減少氣泡發生。乙烯基含量的多少必然會對物理機械性能產生影響，增加乙烯基含量硫化速度雖可提高，但膠料的熱穩定性下降，硫化膠的物性也低下。故乙烯基生膠中乙烯基含量的準確測定更能正確的指導生產。

乙烯基含量是乙烯基生膠的一個重要指標，目前乙烯基含量的測定方法主要有氧化還原法即碘量法和氣相色譜法等。氧化還原法和氣相色譜法分析樣品時均會破壞樣品且分析時間長，不能將分析數據及時提供給生產，有時造成工藝等待時間較長，而且氧化還原法在樣品處理過程中需要用到四氯化碳等有毒有害試劑，對人體和環境均有害。

發明內容

本發明的目的是提供了一種采用近紅外光譜分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法，先采用離心消泡進行樣品預處理，建立近紅外光譜模型分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量，與氧化還原法和氣相色譜法相比，具有不破壞樣品，操作簡單，分析快速，無環境污染等優點。

本發明是通過以下技術方案得以實現的：

1．收集樣品：樣品的組成變化范圍應能覆蓋待測樣品的實際變化范圍，并在該范圍內樣品應呈均勻分布；

2．采用氣相色譜法頂空進樣方式測定樣品中乙烯基含量，即為樣品中乙烯基含量的理論值；

????2.1樣品預處理：稱量0.05g樣品溶解于1ml正硅酸乙酯中，放置待反應完全，

????2.2?采用氣相色譜分析，條件參數為：柱箱溫度：初始柱溫50℃，升溫速率10℃/min，終溫300℃；汽化室溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；，

2.3根據色譜峰峰面積進行計算，得各樣品的乙烯基含量，

計算公式為：W_i=(T×m_標×A_樣)/(A_標×m_樣)

其中：T：已知乙烯基含量的樣品，m_標：已知乙烯基含量的樣品重量，A_樣：樣品的色譜峰面積，A_標：已知乙烯基含量的樣品色譜峰面積，m_樣：樣品重量；

3、裝填樣品，并將樣品進行離心消泡，用近紅外光譜儀采集樣品的近紅外光譜；

3.1?儀器

傅里葉變換近紅外光譜儀、離心機、特制離心轉子部件、直徑22mm的平底玻璃瓶，

3.2?近紅外光譜儀采集條件

分辨率：8cm^-1或16?cm^-1，掃描范圍：全范圍掃描，

3.3裝填乙烯基生膠樣品：將樣品裝入直徑22mm的平底玻璃瓶中，再把直徑22mm的平底玻璃瓶放入特制離心轉子部件中的孔里，在2000-4000r/min的轉速下離心5-10分鐘，即得消除氣泡的樣品，

3.4用近紅外光譜儀掃描消除氣泡的樣品，收集樣品近紅外光譜；

4.?采用近紅外光譜儀軟件建立近紅外光譜模型；

4.1?將樣品的近紅外光譜與對應的乙烯基含量理論值導入近紅外光譜軟件，

4.2?對近紅外光譜進行預處理，優化并建立近紅外光譜模型，

4.2.1選擇預處理方式：矢量歸一化及多元散射校正，

4.2.2選擇維數15，

4.2.3選擇檢驗集檢驗，

4.2.4優化檢驗后去除異常點得校正近紅外光譜模型；

5.?待測樣品分析，按照步驟3，用近紅外光譜儀采集待測樣品的近紅外光譜，并采用建立好的近紅外光譜模型將其近紅外光譜進行預測得到待測樣品乙烯基含量。

本發明的優點如下：

1.?本發明采用離心機離心消泡進行樣品預處理，消除氣泡干擾和樣品填充不均勻帶來的誤差，不破壞樣品，可做到樣品回收不污染環境。

2.?本發明通過近紅外光譜模型來進行分析，操作簡單，分析速度快，分析時間大大縮短，降低人工成本。

3.?本發明通過近紅外光譜模型預測樣品，分析速度快，可將分析結果及時分享給生產單位，提高工作效率和裝置穩定性，對提高和控制乙烯基生膠產品質量有一定幫助。?

附圖說明