[發明專利]電子受體吡啶并雜環化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201410249539.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104031044A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 孫曉霞;胡昱;婁亞洲;雷小龍
• 申請（專利權）人: 江西科技師范大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C07D517/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種電子受體吡啶并雜環化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)溴化反應：將3,4-二氨基吡啶、44-52％HBr和溴水在92-99℃下攪拌反應20-30小時，反應完畢后傾入冰水中淬滅，中和、萃取，硫酸鎂干燥、柱分離得2，5-二溴-3，4-二氨基吡啶；

(2)將2，5-二溴-3，4-二氨基吡啶進行縮合關環得到吡啶并雜環。

2.根據權利要求1所述的制備方法，所述的步驟(1)反應是在常壓下進行。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，所述的吡啶并雜環化合物選自吡啶并噻二唑、2,5-二溴-吡啶并噻二唑、吡啶并吡嗪、二甲基吡啶并吡嗪、二苯基吡啶并吡嗪、吡啶并硒二唑和2,5-二溴-吡啶并硒二唑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，吡啶并雜環化合物選自吡啶并噻二唑、2,5-二溴-吡啶并噻二唑，步驟(2)為將步驟(1)所得的2，5-二溴-3,4-二氨基吡啶、溶劑、鹵化亞砜、吡啶混合，攪拌反應，反應完畢后倒入冰水，萃取,無水硫酸鈉干燥，柱分離得到吡啶并噻二唑；優選的，反應過程中采用氯仿、吡啶混合溶液，所用鹵化亞砜選自氯化亞砜和溴化亞砜。

5.根據權利要求3所述的制備方法，吡啶并雜環化合物選自吡啶并硒二唑和2,5-二溴-吡啶并硒二唑，步驟(2)為將步驟(1)所得的2，5-二溴-3,4-二氨基吡啶、溶劑、二氧化硒，攪拌反應，反應完畢后過濾，甲醇重結晶得到吡啶并硒二唑或其衍生物；優選的，所述的溶劑選自甲醇、乙酸乙酯、正己烷、異丙醇或其組合。

6.根據權利要求3所述的制備方法，吡啶并雜環化合物選自吡啶并吡嗪、二甲基吡啶并吡嗪、二苯基吡啶并吡嗪，步驟(2)為室溫氬氣保護條件下，將步驟(1)所得的2，5-二溴-3，4-二氨基吡啶溶解在冰醋酸中，攪拌條件下，緩慢滴加二酮，待反應完全，傾倒水中，過濾、重結晶，得到吡啶并吡嗪衍生物。