[發(fā)明專利]高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410249281.4
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN103983728A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 王琳;丁海宏;黃俊
• 申請（專利權）人: 江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 北京匯信合知識產(chǎn)權代理有限公司 11335
• 代理人: 孫民興

1.高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸，其特征在于：包括樣品配制、樣品測定和含量計算步驟；所述樣品配制步驟如下：

（1）樣品溶液配制：精確稱取500mg氟苯咪唑樣品于100ml具塞稱量瓶中，精密移取1.5ml甲酸，充分振搖使完全溶解；再精密移取50.0ml水，慢慢加入，邊加邊振搖，加完后充分振搖5min，用0.45μm過濾頭，過濾得樣品溶液；

（2）對照溶液配制：稱取冰乙酸100mg，加水配制成25μg?mL^-1水溶液，用0.45μm過濾頭，過濾得對照溶液；

（3）空白溶液配制：精密移取1.5ml甲酸，再精密移取50.0ml水，用0.45μm過濾頭，過濾得空白溶液配制；

所述的樣品測定步驟為選用型號為ZORBAX?SB—C₁₈的色譜柱，采用雙泵系統(tǒng)，所用流動相分別是磷酸緩沖液-甲醇=950:50作為流動相A，甲醇作為流動相B，流動相B采用梯度洗脫，設定色譜檢測波長為210nm，流速為1.2?mL?min^-1；靈敏度為1.0?AUFS；柱溫為25℃；進樣量為20?μL，分別將樣品溶液、對照溶液和空白溶液進行樣品測定；

所述含量測定步驟為以外標法計算樣品中乙酸的殘留樣量。

2.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸，其特征在于：所述流動相A磷酸緩沖液為0.7mL磷酸于1000mL水中，用1mol?L氫氧化鈉調pH為3.0，甲醇溶液為色譜純甲醇。

3.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸，其特征在于：流動相B甲醇溶液為色譜純甲醇。

4.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸，其特征在于：所述流動相B的梯度洗脫程序為：從0→5min時間內，流動相B流量為0%，從5→5.01min時間里，流動相B流量從0→100%，從5.01→15min時間內，流動相B流量為100%，從15→15.01min時間內，流動相B流量從100→0%，從15.01→20min時間內，流動相B流量為0%。

5.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定氟苯咪唑原料藥中的殘留乙酸，其特征在于：所述的水為重蒸水。