[發明專利]一種制備硫代巴比妥酸化合物的方法

有效

• 申請號: 201410248479.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN103992279A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 陳小舟
• 申請（專利權）人: 重慶華邦勝凱制藥有限公司
• 主分類號: C07D239/66
• 分類號: C07D239/66
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.一種制備如式I所示的硫代巴比妥酸化合物的方法，其特征在于：在有機溶劑中，式II所示的化合物與硫脲在異丙醇鋁存在的條件下環合反應得式I?所示的硫代巴比妥酸化合物；

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其中，式中的R1為氫、甲基、乙基或硝基；R2為甲基或乙基；R3為甲基或乙基。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、二甲苯和鹵代烷類化合物中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述環合反應的反應溫度不低于-10℃，所述環合反應的反應時間不低于1小時。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述環合反應的反應溫度為-10℃～80℃。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述環合反應的反應時間為1～20小時。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：物料的添加順序為：先向反應器中加入硫脲和有機溶劑，30℃-50℃加熱溶解；再加入式II所示的化合物，控制溫度在-10℃-80℃，最后向容器中加入異丙醇鋁，異丙醇鋁的加入總時間不超過4小時。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫脲與式II化合物的摩爾比為0.5～10：1。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述異丙醇鋁與式II化合物的摩爾比為0.1～5：1。

9.基于權利要求1所述的方法在專用生產設備中進行生產的方法，其特征在于：所述的專用生產設備包括：反應釜（1）、過濾槽（2）、酸化池（3）、真空干燥箱（4）、有機溶劑回收池（5）和廢液池（6），所述反應釜（1）和酸化池（3）內均設有用于攪拌物料的攪拌器，所述反應釜（1）至少連接有兩個物料進入管道（7），所述反應釜（1）的底部與所述過濾槽（2）通過帶閥門的管道相連通，所述過濾槽（2）與有機溶劑回收池（5）通過帶閥門的管道相連通，所述有機溶劑回收池（5）與廢液池（6）通過帶閥門的管道相連通，所述酸化池（3）與過濾槽（2）通過帶閥門的管道相連通；將硫脲和有機溶劑通過物料進入管道（7）加入至所述反應釜（1）中，30℃-50℃加熱溶解，再通過該管道向反應釜（1）中加入式II所示的化合物，控制溫度在-10℃-80℃，再通過另一物料進入管道（7）向反應釜（1）中加入式II所示的化合物，控制加入時間不超過1個小時，控制溫度在-10℃-80℃，反應1-20小時；然后在10℃-20℃條件下攪拌1小時，反應液通過管道通入過濾槽（2）中過濾，濾液進入有機溶劑回收池（5）中回收有機溶劑，廢液進入廢液池（6）中，過濾得到的固體物轉移至酸化池（3）中，加水溶解后，在0℃-10℃條件下加入有機酸進行酸化，調節pH為5～7，攪拌1小時后將所得液體通過管道通入過濾槽（2）中過濾，濾液進入有機溶劑回收池（5）中回收有機溶劑，廢液進入廢液池（6）中，得到的固體轉移至真空干燥箱（4）中干燥得到產品。