[發明專利]合成3-苯乙烯基香豆素類化合物的方法有效
| 申請號： | 201410247449.8 | 申請日： | 2014-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN103992298A | 公開（公告）日： | 2014-08-20 |
| 發明（設計）人： | 潘英明;汪煦;王恒山 | 申請（專利權）人： | 廣西師范大學 |
| 主分類號： | C07D311/12 | 分類號： | C07D311/12;C07D311/14;C07D311/16 |
| 代理公司： | 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112 | 代理人： | 巢雄輝 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 苯乙烯 基香豆素類 化合物 方法 | ||
1.合成3-苯乙烯基香豆素類化合物的方法，其特征在于以香豆素類化合物和肉桂酸類化合物為原料，在鈀催化劑、配體催化劑和氧化劑的共同作用下，一鍋反應完成合成。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：香豆素類化合物如下式Ⅰ所示：
????Ⅰ
R1為：H，烷基或烷氧基。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：其中烷基選自甲基、乙基，烷氧基選自：甲氧基、乙氧基。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：肉桂酸類化合物如下式Ⅱ所示：
???Ⅱ
R2為：芳香基。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：芳香基選自：苯基、甲基苯基、乙基苯基、氯苯基、溴苯基。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：鈀催化劑為醋酸鈀；配體催化劑為1,10-菲啰啉；氧化劑選自：醋酸銀，碳酸銀，氧化銀。
7.根據權利要求1~6任一所述的方法，其特征在于：包括下述步驟：
A）在溶劑中加入香豆素類化合物、肉桂酸類化合物、鈀催化劑、、配體催化劑和氧化劑；
B）在110~150℃回流8~12?h；
C）冷卻到室溫，過濾；
D）除去溶劑，經柱層析純化得產物。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：在步驟A），溶劑為甲苯，香豆素類化合物、肉桂酸類化合物、鈀催化劑、配體催化劑和氧化劑的當量比為：1：1：0.2：2：0.2。
9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：在步驟B），回流溫度為125~135℃，且還包括TLC跟蹤反應過程。
10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：在步驟D），使用硅膠柱層析純化，流動相為乙酸乙酯／石油醚?=?1：5~20。
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