[發明專利]一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201410247394.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104007218A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 何正;羅世翊;劉波
• 申請（專利權）人: 北京禮來科技發展中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法。

背景技術

雙酚A是塑料餐具中含有的一種“污染物”，其不僅會導致心臟病，還會誘發糖尿病和肝臟疾病，并影響胎兒、兒童的大腦發育，甚至增加前列腺癌和乳腺癌的風險。美國哈佛大學的一項研究發現，雙酚A還會增加女性不孕的風險。雙酚A奶瓶事件的發生使消費者越來越關注食品接出差觸材料使用安全的重要性，而除了被人們廣泛關注的雙酚A之外，其它替代原料單體及類似物也逐漸成為人們關注的新對像。

雙酚S（4，4’-二羥基二苯砜）具有耐熱、耐光和抗氧化等許多優良性能，可作為雙酚A的代用品，用于合成聚碳酸酯、環氧樹脂、聚酯、酚醛樹脂，以及聚砜、聚醚砜；雙酚S同時是醫用高分子材料及各種塑料的重要原料，在醫藥包裝以及塑料食品包裝材料等行業具有廣泛的應用。

研究表明，雙酚S對生物體產生的雌性激素影響與雙酚A類似，也是一種內分泌干擾素(環境荷爾蒙)?，甚至能導致內分泌失調，威脅著胎兒和兒童的健康，此外，癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。因此，日本和韓國明確規定食品模擬物中雙酚S遷移量不得超過0.05?mg/L，而歐盟塑料法規（EU）No.10/2011以及中國《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》（GB?9685-2008）?均規定食品模擬物中雙酚S的遷移限量為0.05?mg/Kg。

然而由于雙酚S的限量極低，普通分儀儀器無法滿足相關的檢測要求，目前國內對于塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的檢測研究尚處于空白階段，沒有對應的檢測方法或標準。因此為幫助企業控制產品質量，應對國外外貿易壁壘，保障消費者的食品健康安全，迫切需要制定塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的檢測方法以加強檢驗監管。

此外，我們知道色譜或質譜等定量分析方法中，每個操作步驟和每個色譜條件的選擇都會對色譜定量分析結果的準確性產生影響，尤其是對色譜測量條件的選擇，針對測量方法以及測量物質及標準的不同，其不僅僅是經過有限的實驗就能確定最優的色譜測量條件的，如果對測量條件的設定稍有不慎，就會使定量分析結果產生較大的誤差，甚至會得到完全錯誤的結果。

發明內容

本發明提供了一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法，解決了現有檢測方法無法滿足相關衛生限量要求的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法,包括按順序進行的如下步驟：

[步驟1]?制備標準工作溶液、食品模擬物試液和空白試液：所述標準工作溶液為由雙酚S配備而成的至少三種濃度的標準工作溶液；所述食品模擬物試液由塑料食品包裝材料與食品模擬物通過遷移實驗獲得，包括各類常見的食品模擬物試液；所述空白試液為未與塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；

[步驟2]?采用高效液相色譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀對[步驟1]的三種溶液分別進行液相色譜—串聯質譜測定；以標準工作溶液中雙酚S的濃度x為橫坐標，以對應的測得的定量離子峰面積y為縱坐標，繪制標準工作溶液回歸曲線，根據曲線得到的線性方程y=ax+b，計算出回歸曲線的斜率a和截距b。

其中高效液相色譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀檢測儀器測定參數的設置如下:

高效液相色譜條件：

a）液相色譜柱：色譜填料直徑為3.5~5.0?μm；色譜柱長度為150?~?200?mm；色譜柱內徑為：2.1?~?3.0?mm；?

b）流動相組成與洗脫條件：色譜純級別的乙腈、去離子水，梯度洗脫模式；

c）樣品進樣量：2.5~3.0?μL；

d）色譜柱柱溫：25~30?℃；

e）流動相流速：0.4~0.5?mL/min。

串聯三重四極桿質譜條件：

1)?霧化氣溫度：250~300?℃；

2?)?霧化氣流量：11~15?L／min；

3)?傳輸電壓：120~150?V；

4?)?離子化模式：負離子模式；

5?)?鞘氣溫度：350~400?℃；

6?)?鞘氣流量：6~9?L／min；

7?)?離子源：大氣壓電離源；

8?)?碰撞氣：純度99%?~99.995%的氮氣；

9)?霧化氣壓力：30~40?psi；

10?)?質譜掃描方式：全掃描掃描（SCAN）、選擇離子掃描掃描（SIM）或動態多反應掃描（tMRM）；