[發明專利]一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201410247394.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104007218A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 何正;羅世翊;劉波
• 申請（專利權）人: 北京禮來科技發展中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法,其特征在于包括按順序進行的如下步驟：

[步驟1]?制備標準工作溶液、食品模擬物試液和空白試液：所述標準工作溶液為由雙酚S配備而成的至少三種濃度的標準工作溶液；所述食品模擬物試液由塑料食品包裝材料與食品模擬物通過遷移實驗獲得，包括各類常見的食品模擬物試液；所述空白試液為未與塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；

[步驟2]?采用高效液相色譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀對[步驟1]的三種溶液分別進行液相色譜—串聯質譜測定；以標準工作溶液中雙酚S的濃度x為橫坐標，以對應的測得的定量離子峰面積y為縱坐標，繪制標準工作溶液回歸曲線，根據曲線得到的線性方程y=ax+b，計算出回歸曲線的斜率a和截距b；

其中高效液相色譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀檢測儀器測定參數的設置如下:

高效液相色譜條件：

a）液相色譜柱：色譜填料直徑為3.5~5.0?μm；色譜柱長度為150?~?200?mm；色譜柱內徑為：2.1?~?3.0?mm；?

b）流動相組成與洗脫條件：色譜純級別的乙腈、去離子水，梯度洗脫模式；

c）樣品進樣量：2.5~3.0?μL；

d）色譜柱柱溫：25~30?℃；

e）流動相流速：0.4~0.5?mL/min；

1)?霧化氣溫度：250~300?℃；

2?)?霧化氣流量：11~15?L／min；

3)?傳輸電壓：120~150?V；

4?)?離子化模式：負離子模式；

5?)?鞘氣溫度：350~400?℃；

6?)?鞘氣流量：6~9?L／min；

7?)?離子化模式：大氣壓電離源；

8?)?碰撞氣：純度99%?~99.995%的氮氣；

9)?霧化氣壓力：30~40?psi；

10?)?質譜掃描方式：全掃描掃描（SCAN）、選擇離子掃描掃描（SIM）或動態多反應掃描（tMRM）；

11?)?分辨率：unit或者widest分辨率；

12）碰撞能量見如下表：

雙酚S的碰撞能量

?[步驟3]?根據公式c=[(y_模?-?y_空)?-?b]/a，計算食品模擬物試液中雙酚S濃度c；其中y_模為測得的食品模擬物試液中雙酚S定量離子峰面積，y_空為測得的空白試液中雙酚S定量離子峰面積。

2.根據權利要求1所述的一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法，其特征在于：所述[步驟1]中，食品模擬物試液和空白試液均平行制備兩份，然后進行[步驟2]和[步驟3]，若兩次獨立測試結果的絕對差值不超過其算術平均值的20%，則測試準確。

3.根據權利要求1或2所述的一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法，其特征在于：所述[步驟1]中，標準工作溶液的制備方法具體為：（a）準備雙酚S標準儲備溶液：準確稱取含量大于?99.0%的雙酚S標準品50?mg至?100?mL?容量瓶，精確至0.1?mg，用色譜純級別的甲醇溶解并定容，該儲備液在?4?℃?下密封避光儲存；（b）準備雙酚S標準使用液：移取?0.100?mL雙酚S標準儲備溶液轉移至?100?mL?容量瓶中，并用色譜純級別的甲醇稀釋至刻度，溶液中雙酚S的含量為?500?μg/L；（c）移取適量的雙酚S標準使用液，分別用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇、20%?V/V乙醇、50%?V/V乙醇和95%?V/V乙醇配成濃度分別為?10?μg/L、25?μg/L、50?μg/L、100?μg/L、200?μg/L?的標準工作溶液，經過?0.22?μm?尼龍濾膜過濾。

4.根據權利要求1或2所述的塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法，其特征在于：所述[步驟1]中，食品模擬物試液由塑料食品包裝材料分別與水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇、20%?V/V乙醇、50%?V/V乙醇和95%?V/V乙醇七種食品模擬物通過遷移實驗獲得，并經過0.22?μm?尼龍濾膜過濾。