[發明專利]一種以偏高嶺土為原料制備無定形SiO2-Al2O3氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201410246921.6
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN103977749A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 陳偉;勞里林;水中和
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

1.一種以偏高嶺土為原料制備無定形SiO₂-Al₂O₃氣凝膠的方法，其特征在于：將偏高嶺土與無機堿、水混合并超聲分散后得到混合液，將所述混合液在攪拌的條件下加熱，待冷卻至室溫后，加入酸液調節pH為1～2，濾去不溶物得到浸取液，將浸取液用堿性溶液調節到pH為6～10，得到SiO₂-Al₂O₃濕凝膠，然后依次對濕凝膠進行陳化、水洗、溶劑置換，最后干燥得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的混合液加熱時，加熱溫度為75～95℃，攪拌轉數為300～2000r/min，加熱時間為1～20h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合液中偏高嶺土：無機堿：水的質量比為10：1～2：15～200。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述調節pH酸液為硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液；酸液濃度為0.1～2.5mol/L；所述調節pH堿性溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，其濃度為0.1～5mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的干燥方法為乙醇超臨界干燥，具體方法為：將凝膠置于超臨界干燥釜，用氮氣排出釜中空氣，并預加壓力到3～6MPa；升溫到255～275℃并控制釜內壓力為8～12MPa，保持溫度和壓力1～4h；保持釜中溫度不變，將壓力緩慢降至常壓，冷卻后取出產品即可得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的干燥方法為將溶劑置換后的濕凝膠表面疏水改性后常壓干燥，具體為：把經過表面疏水改性后的凝膠分別在室溫下干燥2～8h，100℃干燥2h，250℃干燥2h即可得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述表面疏水改性是將濕凝膠用疏水改性劑和有機溶劑混合浸泡1h～2d完成表面改性。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述疏水改性劑為三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。

10.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所述陳化時間為2～48h。