[發明專利]一種以偏高嶺土為原料制備無定形SiO2-Al2O3氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201410246921.6
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN103977749A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 陳偉;勞里林;水中和
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，特別涉及一種以偏高嶺土為原料制備SiO₂-Al₂O₃氣凝膠的方法。

背景技術

氣凝膠是一種獨特的由納米級微粒高度交聯聚集的具有多孔性的固體材料，具有連續的三維網絡結構，它由90％以上的空氣和不到10％的固體組成。氣凝膠的結構特性，使得它具有力學、熱學、聲學、光學、電學等方面的特殊性質，比如它具有超低的表觀密度(0.03g/cm³左右)、超低的導熱系數(0.03W/m·K以下)、高比表面積(600～1200m²/g)、低折射率、低聲阻、強吸附性能等。氣凝膠作為一種新材料，因其特殊性質，其必然會在隔熱絕熱、醫藥、環保、化學化工催化、建筑節能、航空航天等領域有著廣闊的應用前景。

目前，氣凝膠的制備是采用溶膠-凝膠法形成濕凝膠或者醇凝膠，經過陳化、溶劑替換之后，再用超臨界干燥法或者用疏水改性劑之后常壓干燥制備。氣凝膠制備過程種最常用的原材料為有機硅化合物，如正硅酸甲醋(TMOS，Si(OCH₃)₄)、正硅酸乙酯(TEOS，Si(OCH₂CH₃)₄)和無機硅源如水玻璃，其中有機硅源價格昂貴且具有一定毒性，水玻璃則需要通過高溫高壓生產，這在一定程度增加了氣凝膠的生產成本，限制了氣凝膠在實際應用中的推廣。很多研究的方向轉為使用稻殼灰、粉煤灰、甘蔗渣灰、頁巖等為硅源制備氣凝膠，即采用廉價活性硅源來降低氣凝膠生產成本。因此，如何尋找合適的硅源來降低氣凝膠的生產成本成為本領域技術人員的研究熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以偏高嶺土為原料制備無定形SiO₂-Al₂O₃氣凝膠的方法。該方法采用來源廣泛、生產方便的偏高嶺土為硅源，達到了降低氣凝膠生產成本的目的。

為實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種以偏高嶺土為原料制備無定形SiO₂-Al₂O₃氣凝膠的方法，其特征在于：將偏高嶺土與無機堿、水混合并超聲分散后得到混合液，將所述混合液在攪拌的條件下加熱，待冷卻至室溫后，加入酸液調節pH為1～2，濾去不溶物得到浸取液，將浸取液用堿性溶液調節到pH為6～10，得到SiO₂-Al₂O₃濕凝膠，然后依次對濕凝膠進行陳化、水洗、溶劑置換，最后干燥得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

上述方案中，所述的混合液加熱時，加熱溫度為75～95℃，攪拌轉數為300～2000r/min，加熱時間為1～20h。

上述方案中，所述超聲分散的超聲波頻率為25～30kHZ，超聲時間為1h。

上述方案中，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

上述方案中，所述混合液中偏高嶺土：無機堿：水的質量比為10：1～2：15～200。

上述方案中，所述調節pH酸液為硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液；酸液濃度為0.1～2.5mol/L；所述調節pH堿性溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，其濃度為0.1～5mol/L。

上述方案中，所述的干燥方法為乙醇超臨界干燥，具體方法為：將凝膠置于超臨界干燥釜，用氮氣排出釜中空氣，并預加壓力到3～6MPa；升溫到255～275℃并控制釜內壓力為8～12MPa，保持溫度和壓力1～4h；保持釜中溫度不變，將壓力緩慢降至常壓，冷卻后取出產品即可得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

上述方案中，所述的干燥方法為將溶劑置換后的濕凝膠表面疏水改性后常壓干燥，具體為：把經過表面疏水改性后的凝膠分別在室溫下干燥2～8h，100℃干燥2h，250℃干燥2h即可得到SiO₂-Al₂O₃氣凝膠。

上述方案中，所述表面疏水改性是將濕凝膠用疏水改性劑和有機溶劑混合浸泡1h～2d完成表面改性。所述有機溶劑優選正己烷、環己烷、庚烷或辛烷。

上述方案中，所述疏水改性劑為三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。

上述方案中，所述陳化時間為2～48h。