[發明專利]從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法

無效

• 申請號: 201410246470.6
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104003898A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 段玉輝;沈林峰
• 申請（專利權）人: 浙江洪翔化學工業有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

1.從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，反應路線按反應式(1)-(3)依次進行：

2.從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，其特征在于：包括如下反應步驟：

1)在配制釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，加入2.4-二硝基苯甲醚，升溫確認溶解完全，密閉配制釜，氮氣置換空氣待用；

2)加氫釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，Pd/C/Ni催化劑，氮氣、氫氣置換加氫釜及所有進出管道；攪拌下保持氫壓和溫度，用高壓隔膜泵將配制釜中2.4-二硝基苯甲醚溶液定量定時輸送加入加氫釜中，加完后，繼續保持溫度和氫壓1-2小時，確認反應終點到；

3)將加氫液在氮氣保護下通過過濾器過濾掉催化劑，直接打入酰化釜中，加入復合定位催化劑，從醋酐計量槽滴加醋酐，終點到后轉移到丙烯基化反應器中；

4)丙烯基化釜中，真空吸入氯丙烯，密閉反應釜，緩慢將體系升溫，保持回餾狀態2-3小時升溫到80℃，保持80±5℃回餾反應7-9小時，終點控制單取代含量＜2％，主含量≥96％。

5)終點到，將回餾改為回收，100℃內餾分回收套用，100℃保持1-2小時，而后將物料壓入刮板蒸發器中，真空回收DMF到120℃/100pa，塔釜中物料刮出自然風冷，粉碎，包裝即為成品。

3.根據權利要求2所述的從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，其特征在于：步驟3)中的溶劑可以是二甲基甲酰胺或乙酰胺，氯丙烯的用量按2,4-二硝基苯甲醚計摩爾比為1.9-1.96:1，反應的溫度60-90℃，反應時間6-10小時，產品和溶劑分離，殘余原料的回收使用刮板蒸發器。